CHƢƠNG 1 : TỔNG QUAN
2.3. Kỹ thuật xử lý mẫu và phân tích thành phần hóa học
a. Kỹ thuật xử lý mẫu
Trƣớc khi phân tích, mẫu đƣợc làm khơ, phân cấp hạt hoặc nghiền mịn tồn bộ mẫu. Cột trầm tích đƣợc cắt thành từng lát với chiều dày 2cm (trong trạng thái đóng đá), đánh số ký hiệu mẫu theo từng lát, loại bỏ muối biển trong mẫu rồi đem đi phân tích các chỉ tiêu KLN, TOC, TN, TP và hàm lƣợng 210Pb.
1) Xác định hàm lƣợng nƣớc trong trầm tích
Mẫu trầm tích thƣờng chứa 30-95% khối lƣợng nƣớc. Cùng với yêu cầu xác định khối lƣợng khô không đổi, hàm lƣợng nƣớc phải đƣợc xác định vì cần hiệu chỉnh hàm lƣợng muối trong mẫu. Đồng thời thông tin về hàm lƣợng nƣớc trong trầm tích cũng cần thiết để chuyển tốc độ trầm tích từ đơn vị (mm/năm) sang tốc độ tích tụ khối khi tiến hành phân tích các đồng vị phóng xạ. Hàm lƣợng nƣớc trong mẫu đƣợc xác định bằng phƣơng pháp sấy khô ở 1050C trong 24 giờ và đƣợc tính theo cơng thức: Hàm lƣợng nƣớc (%) = [(x-y)/x]×100
Trong đó: x- khối lƣợng mẫu trƣớc khi sấy (g); y- khối lƣợng mẫu sau khi sấy (g).
Nếu mẫu trầm tích đã để khơ ở điều kiện phịng thì độ ẩm mẫu cũng đƣợc xác định bằng phƣơng pháp sấy khơ sau đó hiệu chỉnh theo độ ẩm của khơng khí theo biểu thức: Khối lƣợng mẫu khô sau sấy = X - [(A/100)*X]
Trong đó: X (g)- khối lƣợng mẫu khơ ngồi khơng khí; A (%)- độ ẩm của khơng khí.
2) Hiệu chỉnh hàm lƣợng muối
Trong nhiều trƣờng hợp, có thể coi nƣớc biển có độ muối và tỷ trọng trung bình tƣơng ứng là 35‰ và 1,025g/cm3
. Tuy nhiên, đối với trầm tích có lƣợng nƣớc cao (>90%), khi sấy nƣớc trong các lỗ trầm tích sẽ bay hơi và độ muối trong mẫu tăng lên. Hiệu chỉnh hàm lƣợng muối đƣợc thực hiện theo biểu thức sau:
(X-Y) = Khối lƣợng nƣớc
Khối lƣợng nƣớc + muối = 1,025(X - Y); (trong đó 1,025 là mật độ của nƣớc biển)
X - 1,025(X-Y) = khối lƣợng bùn khơ (đã hiệu chỉnh muối) Trong đó: X: khối lƣợng mẫu ƣớt
Y: khối lƣợng mẫu khô.
3) Loại bỏ lƣợng muối biển hồ tan trong mẫu khơ
Phƣơng pháp rửa muối biển khỏi mẫu trầm tích đƣợc tiến hành nhƣ sau: 1) Chuyển 10 đến 20 gam mẫu khơ vào ống ly tâm polypropylen loại 1 lít rồi lắc mẫu 30 phút với 1 lít nƣớc cất hoặc nƣớc khử ion.
2) Ly tâm mẫu với tốc độ 2000 vòng/phút cho đến khi mẫu đƣợc hòa tan vào nƣớc.
3) Xiphon loại bỏ phần nƣớc và tiếp tục rửa mẫu cho đến khi phần nƣớc phía trên khơng cịn Clo (kiểm tra bằng cách cho dung dịch AgNO3 vào một phần nhỏ nƣớc mẫu để kiểm tra cịn có kết tủa AgCl2 hay khơng). Mẫu đƣợc coi là sạch muối biển khi khơng cịn vẩn đục kết tủa AgCl2.
4) Chuyển trầm tích sạch muối vào đĩa và làm khô trong tủ sấy ở 1050C trong 24 giờ. Nghiền mẫu khô bằng cối mã não, lƣu trữ trong hộp có nắp kín chờ phân tích.
Sơ đồ các bƣớc xử lý mẫu trầm tích biển để phân tích thành phần hóa học đƣợc thể hiện trong hình 2.2 dƣới đây.
Sơ đồ các bƣớc xử lý mẫu trầm tích phân tích thành phần hóa học
Hình 2. 2. Sơ đồ các bƣớc xử lý, phân tích thành phần hóa học trong mẫu trầm tích
b. Phƣơng pháp định lƣợng thành phần hóa học trong mẫu trầm tích
Các KLN đƣợc phân tích bằng phƣơng pháp khối phổ cảm ứng plasma (ICP- MS) tại viện Công nghệ Xạ Hiếm (đơn vị đƣợc công nhận đạt ISO), sử dụng phƣơng pháp phá mẫu khơng hồn tồn dùng axit axetic nhằm mục đích đánh giá phần KLN gây ơ nhiễm.
Hàm lƣợng TOC, Tổng Nitơ và Tổng Phốt pho đƣợc phân tích tại phịng thí nghiệm Lab 27 theo quy trình TCVN 8660, 2011 và TCVN 6489, 1999.
Mẫu Mẫu Chiết với axit axetic Tách kích thƣớc hạt Phần hòa tan trong axit axetic Xác định kim loại trừ Hg Mẫu Mẫu Xác định CaCO3 Xác định cacbon hữu cơ
Phần cặn Mẫu đã cắt lát đƣợc làm khô ở 1050C, (Hg 600C) hay làm lạnh khô Loại bỏ các vật > 2mm Đồng nhất mẫu Mẫu Mẫu
Hòa tan với HF và cƣờng thủy Chiết với H2SO4 và HNO3 Xác định Hg Xác định kim loại trừ Hg Phân tích 210Pb, 210Po
Mẫu lấy theo cột (Core mẫu)