CHƢƠNG 1 : TỔNG QUAN
2.5. Kỹ thuật xử lý và phân tích 210Pb, 210Po
Xử lý mẫu:
- Cân mẫu để tính khối lƣợng mẫu tƣơi (mtƣơi) rồi cho vào tủ sấy ở nhiệt độ
1050C trong 24h để làm khô mẫu;
- Cân mẫu đã làm khơ để tính khối lƣợng mẫu khô (mkhô); - Giã, nghiền mịn mẫu khô bằng cối mã não, loại bỏ đá, sỏi;
- Rây mẫu đã nghiền mịn qua rây có kích thƣớc 0,25 cm để đồng nhất mẫu; - Đóng hộp mẫu, kích thƣớc hộp 2 nhỏ, lƣợng mẫu trong hộp có bề dày khoảng 2cm. Mục đích của q trình này là làm cho mẫu có cấu hình giống mẫu chuẩn đƣợc IAEA chứng nhận để dễ dàng so sánh với mẫu chuẩn.
- Cân mẫu đã đóng hộp để tính khối lƣợng mẫu đo (mđo). - Chuyển mẫu đến phịng đo.
Hình 2. 4. Sơ đồ xử lý mẫu phân tích 210Pb
Phƣơng pháp đo mẫu:
Đề tài tiến hành đo độ phóng xạ 210
Pb trong từng lát cắt các cột trầm tích bằng phổ kế gamma tại vạch phổ gamma 47keV với đầu dò Ge siêu tinh khiết trong buồng chì phơng thấp.
b. Kỹ thuật xử lý và phân tích 210Po.
Xử lý mẫu:
Trong các mẫu mơi trƣờng, thƣờng có mặt rất nhiều đồng vị phát các hạt α có năng lƣợng gần nhau. Mặt khác, các hạt α hầu nhƣ bị hấp thụ ngay trong mẫu nếu bề dày mẫu lớn hơn quãng chạy của hạt α. Vì vậy, cần có phƣơng pháp chuẩn bị mẫu thích hợp cho mục đích thu nhận phổ alpha. Các đồng vị khác nhau đƣợc chuẩn bị theo các bƣớc khác nhau, nhƣng nói chung có 3 bƣớc chính sau:
Mẫu đƣợc hòa tan hồn tồn theo các quy trình xử lý hóa thích hợp với từng đối tƣợng;
Đồng vị cần phân tích đƣợc tách ra khỏi các đồng vị khác; Thu thập mẫu theo
chiều thẳng đứng
Cân mẫu (mkhô)
Chuyển mẫu qua phịng đo
Để tủ đơng đá (nhiệt độ -240C)
Cắt lát 2cm, đánh số ký hiệu
Giã, nghiền mịn bằng cối mã não
Xử lý kết quả Rây mẫu, kích thƣớc rây
0,25 cm
Cân mẫu (mtƣơi)
Đóng hộp (kích thƣớc 2 nhỏ)
Làm khô mẫu (nhiệt độ 1050
C)
Đồng vị cần đo đƣợc cho bám lên bề mặt nhẵn của các đĩa kim loại nhƣ thép không gỉ, bạc hoặc niken bằng phƣơng pháp điện phân.
Để đạt đƣợc độ chính xác cao trong phép phân tích, ngƣời ta thƣờng đƣa thêm vào mẫu một lƣợng đồng vị đã biết trƣớc khi xử lý mẫu để kiểm sốt hiệu suất xử lý hóa học. Ví dụ đồng vị 208Po hoặc 209Po thƣờng đƣợc dùng làm chất đánh dấu trong phân tích Poloni, 232U là đồng vị đánh dấu trong phân tích uran, 229
Th là đồng vị đánh dấu trong phân tích Thori.
Quy trình xử lý mẫu trong phân tích 210Po nhƣ sau:
Mẫu đƣợc sấy khơ, nghiền mịn và sau đó lấy ra khoảng 1g để tiến hành các bƣớc xử lý sau:
1) Phá mẫu:
a) Thêm 1 ml dung dịch chuẩn (208Po hoặc 209Po) vào 1 g mẫu;
b) Cho thêm 10 ml HNO3 đặc, gia nhiệt trong khoảng 2 giờ (t0 < 800C); c) Thêm 10 ml HF đặc, sau 5 phút, thêm 1 ml HClO4; Gia nhiệt đến khô trắng.
2) Tách Poloni:
a) Cho 5ml HCl 5M vào mẫu, hâm nóng để làm tan mẫu trong 15 phút (t0 < 550C);
b) Khử Fe(III) bằng axít Ascorbic (thêm dần Ascorbic cho đến khi khơng cịn màu vàng), làm nguội;
c) Cho dung dịch vào phễu chiết; rửa 3 lần với HCl 5M (5ml/ lần);
d) Chiết Po lần đầu với 10ml 0,1% DDTC/HCCl3, lắc đều trong 30 giây, tách pha hữu cơ vào cốc 50 ml.
e) Lặp lại bƣớc (d) 3 lần, mỗi lần 5 ml 0,1% DDTC. 3) Điện phân:
a) Làm khô dung dịch vừa tách ở 50 – 550C, ghi lại ngày tách;
b) Dùng 5 ml HNO3 đặc để tách Po trở lại pha nƣớc, làm khô dung dịch ở nhiệt độ thấp. Hòa tan lại mẫu bằng 2 ml HCl 5M, giữ ấm dung dịch, khử Fe(III) bằng axít Ascorbic đến khi khơng cịn màu vàng;
và cho vào ống đến khoảng 10 – 15 ml là đƣợc;
d) Đặt cẩn thận ống điện phân vào bể ủ nhiệt ở 70 – 750C trong khoảng 3 giờ; sau đó lấy đĩa bạc ra và rửa bằng iso-propanol, để khơ và chuyển đến phịng đo.
*Sơ đồ quy trình xử lý mẫu phân tích 210Po:
Hình 2. 5. Sơ đồ xử lý mẫu phân tích 210Po
Phƣơng pháp đo mẫu:
Đề tài tiến hành đo độ phóng xạ 210
Po trong từng lát cắt các cột trầm tích bằng phổ kế alpha. Thu thập và chuẩn bị mẫu Khử Fe3+ thành Fe2+ dùng axit ascorbic
Hoà tan lại trong 2 ml 5M HCl Đƣa thêm đồng vị chuẩn Phá mẫu bằng HNO3, HF Chiết Po bằng 10 ml 0.1% DDTC trong chloroform
Gắn Polonium lên đĩa bạc (Điện phân tự phát)
Làm khô mẫu ở nhiệt độ thấp (80oC)
Làm khơ mẫu
Hồ tan mẫu trong 5 ml HNO3 đặc Hoà tan bằng 5 ml 5 M HCl Làm khô mẫu ở nhiệt độ thấp (80oC ) 1 g mẫu
Hình 2. 6. Phổ năng lƣợng alpha của 210Po sau khi chiết tách từ trầm tích và tạo nguồn trên đĩa bạc cùng nội chuẩn 209Po và tạo nguồn trên đĩa bạc cùng nội chuẩn 209Po
Tính kết quả
Hoạt độ 210Po đƣợc xác định theo vạch năng lƣợng là 5,30 MeV và tính theo cơng thức: λ.t m c m c m e M N N A A Trong đó:
Am - hoạt độ của 210Po trong mẫu tại thời điểm điện phân lên đĩa bạc (Bq/kg); Ac - hoạt độ của đồng vị nội chuẩn 208Po hoặc 209Po cho vào mẫu phân tích
tính đến thời điểm đo (Bq);
Nm - tốc độ đếm hạt tại đỉnh 5,30 MeV (số đếm/phút);
Nc - tốc độ đếm hạt của đồng vị nội chuẩn tại đỉnh phổ tƣơng ứng (số
đếm/phút);
Mm - khối lƣợng mẫu phân tích (kg);
- hằng số phân rã của đồng vị 210Po (giờ-1);
Nếu sai số của phép cân khối lƣợng mẫu không đáng kể so với các nguồn sai số khác thì độ khơng đảm bảo đo của kết quả phân tích đƣợc tính theo cơng thức:
2 c N 2 m N 2 c A m A N σ N σ A σ A σ c m c m Trong đó: c m c N N A ,σ ,σ
σ tƣơng ứng là sai số tuyệt đối của hoạt độ nội chuẩn. Tốc độ đếm nội chuẩn ở mức tin cậy 95%. Kết quả đo đƣợc thông báo gồm hoạt độ riêng của mẫu (Bq/kg) và độ không đảm bảo đo với mức tin cậy 95%. Ngồi ra, các thơng tin về mẫu đo cũng nhƣ những vấn đề cần lƣu ý trong q trình phân tích cần đƣợc ghi đầy đủ vào kết quả.