CHƢƠNG 1 : TỔNG QUAN
2.4. Kỹ thuật xử lý và phân tích kim loại nặng
a. Các phƣơng pháp phá mẫu phân tích kim loại nặng trong trầm tích
Để xác định nồng độ các KLN trong mẫu trầm tích bằng phƣơng pháp hố học, nhất thiết phải hoà tan mẫu hoàn toàn hoặc một phần. Các phƣơng pháp phá mẫu thông thƣờng là: Phá mẫu hoàn toàn; Phá mẫu bằng axit mạnh và chiết phân đoạn mẫu bằng axit yếu. Trong luận văn này, phƣơng pháp phá mẫu khơng hồn toàn bằng axit yếu (axit axetic) đã đƣợc lựa chọn để phân tích phần KLN không nằm sâu bên trong cấu trúc tinh thể (phần KLN đƣợc hình thành do ô nhiễm).
Phƣơng pháp phá mẫu hoàn toàn
Phƣơng pháp này dùng axit HF phối hợp với axit có tính oxy hố mạnh nhƣ nƣớc cƣờng thủy (cƣờng toan). Có một cách khác có thể sử dụng là phƣơng pháp kiềm chảy sau đó hồ tan trong axit. Phá mẫu bằng HF có những ƣu điểm sau:
a) Chỉ có HF mới hịa tan hồn tồn mạng tinh thể silicat và giải phóng tồn bộ các kim loại nhƣ Al, Fe và Li (các kim loại dùng để chuẩn hoá số liệu địa hố).
b) Có thể đánh giá đƣợc độ chính xác khi phân tích các chất chuẩn có chứng chỉ (CRM) về tổng hàm lƣợng kim loại.
c) Có thể cung cấp các số liệu so sánh quốc tế.
Một số phịng thí nghiệm khơng ƣa dùng loại axit này vì nó có tính ăn mịn. Tuy nhiên sau 30 năm sử dụng, các phịng thí nghiệm đều chấp nhận là dùng HF không nguy hiểm hơn các axit mạnh khác trong lúc thao tác.
Phá mẫu bằng axit mạnh (khơng có HF)
Phá mẫu bằng axit mạnh là dùng axit HNO3 hoặc cƣờng thuỷ. Phƣơng pháp này không đƣợc khuyến cáo vì một số lý do:
- Phá mẫu bằng axit mạnh khơng có HF là phá mẫu khơng hồn tồn bởi oxit silicat và một số loại oxit khác khơng bị hồ tan;
- Tỷ lệ kim loại hoà tan thƣờng thay đổi từ mẫu này sang mẫu khác phụ thuộc vào loại mẫu, loại cấu trúc và loại nguyên tố;
- Khơng xác định đƣợc độ chính xác của kết quả vì khơng có chất chuẩn có chứng chỉ (CRM) đối với kỹ thuật phá mẫu bằng axit mạnh;
- Kết quả số liệu kim loại do phá mẫu bằng axit mạnh không thể so sánh đƣợc với số liệu kim loại phá mẫu hoàn toàn và vẫn là vấn đề cần đƣợc xác định về mặt quy trình thao tác.
Phá mẫu từ từ hay bằng axit yếu
Tách chiết bằng axit yếu hay phá mẫu phân đoạn là dùng HCl hoặc axit acetic để chiết từng thành phần hóa học của mẫu. Phƣơng pháp đƣợc áp dụng để nghiên cứu tỷ phần hố học của mẫu trầm tích.
b. Phƣơng pháp phân tích kim loại nặng
Để phân tích KLN ngƣời ta có thể sử dụng nhiều phƣơng pháp nhƣ: phƣơng pháp huỳnh quang tia X (XRF); phƣơng pháp phân tích kích hoạt nơtron (NAA); phƣơng pháp hấp phụ nguyên tử (AAS); phƣơng pháp khối phổ cảm ứng plasma (ICP-MS). Trong luận văn này, phƣơng pháp khối phổ cảm ứng plasma (ICP-MS) đã đƣợc lựa chọn vì các ƣu điểm sau:
- Nguồn ICP là nguồn năng lƣợng kích thích phổ có năng lƣợng cao, nó cho phép phân tích hơn 70 nguyên tố từ Li đến U và có thể xác định đồng thời chúng với độ nhạy và chọn lọc cao (giới hạn phát hiện từ ppb-ppt đối với tất cả các nguyên tố).
- Khả năng phân tích bán định lƣợng tốt do không cần phải dùng mẫu chuẩn mà vẫn đạt độ chính xác cao; có thể phân tích các đồng vị và tỷ lệ của chúng.
- Nguồn ICP lại là nguồn kích thích phổ rất ổn định, nên phép đo ICP-MS có độ lặp lại cao và sai số rất nhỏ.
- Phổ ICP-MS có độ chọn lọc cao, ảnh hƣởng thành phần nền hầu nhƣ ít xuất hiện, nếu có thì cũng rất nhỏ, dễ loại trừ.
- Vùng tuyến tính trong ICP - MS rộng hơn hẳn các kỹ thuật phân tích khác, có thể gấp hàng trăm lần và khả năng phân tích bán định lƣợng rất tốt do khơng cần dùng mẫu chuẩn mà vẫn cho kết quả tƣơng đối chính xác.
Hình 2. 3. Ứng dụng phƣơng pháp phân tích ICP-MS trong các lĩnh vực Với ƣu điểm vƣợt trội, kỹ thuật phân tích ICP-MS đƣợc ứng dụng rộng rãi Với ƣu điểm vƣợt trội, kỹ thuật phân tích ICP-MS đƣợc ứng dụng rộng rãi để phân tích nhiều đối tƣợng khác nhau đặc biệt là trong các lĩnh vực phân tích vết và siêu vết phục vụ sản xuất vật liệu bán dẫn, vật liệu hạt nhân, môi trƣờng...
2.5. Kỹ thuật xử lý và phân tích 210Pb, 210Po a. Kỹ thuật xử lý và phân tích 210Pb