STT Cơ sở lấy mẫu Vị trí lấy mẫu Số lượng mẫu
(mẫu)
1 Cơ sở M
Tại phòng phun sơn
32 2 Cơ sở K 51 3 Cơ sở M Khu vực bả matit 15 4 Cơ sở K 16
5 Cơ sở M Khu vực xung quanh
xưởng sửa chữa ô tô tại hai cơ sở
4
Ký hiệu mẫu: Các mẫu khí lấy xong được đánh số theo ký hiệu sau (phụ lục): - K3-21.03 được hiểu như sau: K là tên xưởng ô tô K; 3 là số thứ tự lấy mẫu trong ngày lấy mẫu; 21 là ngày lấy mẫu; 03 là tháng lấy mẫu.
- M2-15.03 được hiểu như sau: M là tên xưởng ô tô M; 2 là số thứ tự lấy mẫu trong ngày lấy mẫu; 15 là ngày lấy mẫu; 03 là tháng lấy mẫu.
-Kxq2-21.03 được hiểu như sau: K là tên xưởng ô tô K; xq là khu vực khơng khí xung quanh xưởng; 2 là số thứ tự mẫu trong ngày lấy mẫu; 21 là ngày lấy mẫu; 03 là tháng lấy mẫu.
- Mxq1-16.03 được hiểu như sau: M là tên xưởng ô tô M; xq là khu vực không khí xung quanh xưởng; 1 là số thứ tự mẫu trong ngày lấy mẫu; 16 là ngày lấy mẫu; 03 là tháng lấy mẫu.
- Kba-23.02 được hiểu như sau: K là tên xưởng ô tô K; ba là khu vực bả matit của xưởng ô tô; 23 là ngày lấy mẫu; 02 là tháng lấy mẫu
- Mba-09.01 được hiểu như sau: M là tên xưởng ô tô M; ba là khu vực bả matit của xưởng ô tô; 09 là ngày lấy mẫu; 01 là tháng lấy mẫu.
Các điều kiện đo vi khí hậu khi lấy mẫu cũng được xác định và ghi chép cẩn thận phục vụ cho tính tốn kết quả phân tích (phụ lục).
2.2.3. Phương pháp thực nghiệm 2.2.3.1. Dụng cụ và hóa chất 2.2.3.1. Dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ
- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao detectơ UV của hãng Perkin Elmer, Series 200
(Mỹ).
- Máy khuấy từ gia nhiệt
- Cân điện tử, độ chính xác 0,0001g
- Ống đong 1000 mL, 250 mL
- Bình định mức 10 mL, 25 mL, 100 mL
- Lọ thủy tinh đựng mẫu 50 mL và 100 mL màu hổ phách
- Giấy lọc
- Cốc 500 mL
- Syranh 1000 µL, 100 µL
- Lọ đựng mẫu 2 mL và 4 mL
Tất cả các dụng cụ thủy tinh trước khi sử dụng phải được rửa sạch bằng xà phòng trong bể rửa siêu âm; tráng dụng cụ đã rửa cẩn thận bằng nước cất đã loại ion, sau đó tráng lại bằng dung môi axeton, sấy dụng cụ ở 150oC trong 2 giờ.
Hóa chất
- Dung dịch thuốc thử MP (1-(2-metoxyphenyl) Piperazin) (98%) của hãng
Aldrich.
- Dung dịch chất chuẩn MDI (diphenylmetan diisoxyanat); 2,4 TDI (2,4-
diisoxyanatotoluene); HDI (1,6-diisoxyanatohexan) (98%) của hãng Aldrich.
- Canxiclorua khan 99,8% của hãng Samchun
- Toluen 99,8% của hãng Merck
- Metanol 99,8% của hãng Merck
- Acetonitril có độ tinh khiết dùng HPLC, 99,8% của hãng Merck
- Axit axetic băng, 99,8% của hãng Samchun
- Sodium axetat, 99,8% của hãng Samchun
- Nước cất đã loại ion
- Axeton
- Bơng thủy tinh đã silan hóa
2.2.3.2. Chuẩn bị chất chuẩn
+ Toluen khô: Khay sứ đã được rửa sạch và tráng nhiều lần bằng axeton và để khô, cho Canxiclorua khan vào và sấy trong 12 giờ ở nhiệt độ 105oC. Cho Canxiclorua khan vào chai thủy tinh có nắp đậy kín. Cho toluen từ từ vào chai thủy tinh đã có Canxiclorua khan lắc đều nhiều lần trong vịng 15 phút để Canxiclorua khan có thể hút hết nước cịn lẫn trong toluen.
Sau đó lọc dung môi qua phễu lọc có bơng thủy tinh để ngăn loại bỏ Canxiclorua khan vào toluen.
+ Dẫn xuất monome: Cân chính xác 0,6g MP cho vào bình định mức 10 mL, cho toluen khơ vào bình đến vạch định mức. Lắc đều để MP tan hoàn toàn.
Đặt bình chứa dung dịch MP đã hịa tan trong toluen khơ lên cân. Cho 0,1g isoxyanat chuẩn (tương ứng khoảng 1 mmol các isoxyanat), cụ thể là: 1 lọ cho 2,4- TDI; 1 lọ cho HDI; 1 lọ cho MDI.
Để yên lọ trong vòng 1 giờ để các chất phản ứng hoàn toàn tạo dẫn xuất ure của isoxyanat. Ure tinh thể tạo kết tủa màu trắng đục. Thu tinh thể ure trên giấy lọc và rửa một vài lần bằng toluen khô để loại bỏ hết thuốc thử dư.
Kết tinh lại ure từ toluen: Cho dẫn xuất ure vào cốc sạch, tiếp tục cho 50 mL
toluen khô vào cốc, tăng nhiệt độ của cốc lên 60oC bằng máy khuấy từ gia nhiệt. Khi
cốc đựng mẫu đã đạt đến 60oC dùng pipet paster nhỏ từ từ metanol vào dung dịch để
hòa tan kết tủa (khi dung dịch dẫn xuất ure và toluene đạt 60oC thì ngừng gia nhiệt và nhỏ metanol vào dung dịch). Để dung dịch nguội trong khơng khí, khi metanol bay hơi hết thì các kết tủa của dẫn xuất ure bắt đầu kết tinh lại. Lọc dung dịch qua giấy lọc để thu lấy dẫn xuất ure; để khơ dẫn xuất trong khơng khí. Dẫn xuất ure của các isoxyanat thu được là dẫn xuất ure của 2,4-TDI, dẫn xuất ure của HDI và dẫn xuất ure của MDI. Các dẫn xuất ure của monoissocyanate và của hầu hết diisoxyanat chỉ tan ít trong toluen nhưng tan hoàn toàn trong metanol và axetonitril.
+ Pha dãy dung dịch chuẩn của dẫn xuất mono isoxyanat: Nồng độ ban đầu của dung dịch chuẩn là các dẫn xuất của isoxyanat: HDI; 2,4-TDI; MDI:
- Nồng độ dung dịch chuẩn HDI : 202,4 ng/µl
- Nồng độ dung dịch chuẩn 2,4-TDI : 235,6 ng/µl
- Nồng độ dung dịch chuẩn MDI : 220,8 ng/µl