Thời gian sấy (giây) 25 30 35
AbsTB 0,0237 0,0233 0,0219
RSD (%) 6,97 1,87 8,46
Từ kết quả bảng 3.5 và 3.6 chúng tôi nhận thấy nhiệt độ sấy mẫu từ 110 đến 1300C và thời gian sấy mẫu 30 giây cho kết quả độ hấp thụ quang và độ lặp tốt nhất. Vì vậy, chúng tơi chọn nhiệt độ sấy mẫu 110-1300C và thời gian sấy 30 giây cho các thí nghiệm tiếp theo.
3.2.3. Ảnh hưởng nhiệt độ và thời gian tro hóa
Sau giai đoạn sấy mẫu, mẫu tồn tại ở dạng bột mịn, nếu tăng nhiệt độ và ngun hố ngay thì mẫu ở dạng bột bay tung trong cuvet, vì vậy cần phải tro hố luyện mẫu thành thể nóng chảy đồng nhất. Đây là giai đoạn thứ hai của quá trình ngun tử hố mẫu. Mục đích của giai đoạn này là để đốt cháy các hợp chất hữu cơ và mùn có trong mẫu, đồng thời là giai đoạn nung luyện mẫu chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hoá đạt hiệu suất cao. Giai đoạn này có ảnh hƣởng rất nhiều đến
kết quả phân tích, nếu chọn nhiệt độ tro hố khơng phù hợp. Lý thuyết và các kết quả thực nghiệm xác nhận rằng, tro hoá mẫu từ từ và ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ tro hoá giới hạn của các chất thì phép đo ln ln cho kết quả ổn định. Ngoài yếu tố nhiệt độ, tốc độ tăng nhiệt độ trong q trình tro hố lun mẫu cũng có ảnh hƣởng không nhỏ đến độ ổn định của cƣờng độ vạch phổ. Nói chung, tốc độ tăng nhiệt độ quá lớn thƣờng làm bắn mẫu. Việc thay đổi nhiệt độ chậm và vừa phải bao giờ cũng cho kết quả tốt (ổn định). Nghĩa là phải thực hiện tro hóa luyện mẫu trong một thời gian khơng q ngắn.
Để tiến hành khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ và thời gian tro hóa mẫu, chúng tơi tiến hành đo mẫu Sn 50µg/L trong mơi trƣờng axit HNO3 0,1% và nhiệt độ thay đổi từ 900 đến 11000C và thời gian tro hóa 15-30 giây ở nhiệt độ sấy 110-1300C, nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu 22000C, nhiệt độ làm sạch lò graphit 24500C, thực hiện phép đo lặp lại 3 lần. Các kết quả khảo sát đƣợc trình bày ở bảng 3.7 và 3.8.