Thời gian nguyên tử hóa (giây) 3 4 5 6
AbsTB 0,0187 0,0199 0,0187 0,0184
RSD (%) 2,67 2,09 2,64 2,27
Nhìn vào bảng 3.9 và 3.10 cho thấy nhiệt độ nguyên tử hóa ở 22000C và thời gian nguyên tử hóa 4 giây cho kết quả độ hấp thụ quang và độ lặp tốt nhất. Vì vậy chúng tơi chọn nhiệt độ ngun tử hóa mẫu 22000C và thời gian nguyên tử hóa 4 giây cho các thí nghiệm tiếp theo.
3.2.5. Ảnh hƣởng của các chất cải biến nền
Q trình ngun tử hố là q trình trung tâm của phép đo GF-AAS, bị ảnh hƣởng hoá học bởi nền mẫu (matrix), dẫn đến các kết quả theo hƣớng sau đây:
- Làm giảm cƣờng độ vạch, do sự tạo thành các hợp chất khó hố hơi và khó ngun tử hố. Ví dụ nhƣ ảnh hƣởng sự có mặt của các ion silicat, sulphat, photphat trong mẫu.
- Làm tăng cƣờng độ vạch phổ, do sự tạo thành các hợp chất dễ bay hơi và dễ nguyên tử hoá, hoặc do sự hạn chế các ảnh hƣởng của sự ion hố, sự kích thích phổ phát xạ của nguyên tố phân tích.
- Làm tăng cƣờng độ vạch phổ khi nguyên tố phân tích tồn tại trong nền của mẫu là các hợp chất dễ hố hơi, vì lúc này chất nền có tác dụng nhƣ một chất mang cho sự hố hơi của ngun tố phân tích.
- Sự giảm cƣờng độ vạch phổ khi nguyên tố phân tích tồn tại trong nền của mẫu là các hợp chất khó bay hơi. Lúc này các nguyên tố nền kìm hãm sự hố hơi của nguyên tố cần phân tích, các chất nền này thƣờng là các chất bền nhiệt.
Vì vậy trong phép đo AAS, ngƣời ta thƣờng tìm cách đƣa vào mẫu phân tích các chất cải biến nền với nồng độ phù hợp để chúng có khải năng loại trừ các yếu tố ảnh hƣởng đến phép đo, vừa ổn định đƣợc độ nhớt của dung dịch, nếu có thể làm tăng đƣợc cƣờng độ của vạch phổ càng tốt. Dựa vào các cơng trình nghiên cứu đã cơng bố trƣớc đây cũng nhƣ khuyến cáo của hãng sản xuất, Chất cải biến hóa học dùng cho phép đo xác định Sn có thể là đơn thành phần (ví dụ nhƣ Pd(NO3)2, NH4H2PO4...) hoặc đa thành phần (ví dụ là tổ hợp của các chất trên (Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2, NH4H2PO4+ Mg(NO3)2). Trên cơ sở đó chúng tôi tiến hành khảo sát hỗn hợp các chất cải biến nền sau: Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2, NH4H2PO4+ Mg(NO3)2. Các chất cải biến nền này đƣợc khảo sát từ nồng độ thể hiện ở bảng 3.11. Mẫu nghiên cứu nồng độ Sn là 50µg/L trong HNO3 0,1%, nhiệt độ sấy mẫu 110- 1300C, nhiệt độ tro hóa 10000C, nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu 22000C và nhiệt độ làm sạch 24500C. Kết quả đƣợc trình bày ở bảng 3.11, thực hiện phép đo lặp lại 3 lần kết quả đƣợc tính trung bình.