Phƣơng sai trong cùng mẫu MSwithin 0,69
Trung bình tập hợp 49,43
Phƣơng sai giữa các mẫu MSbetween 0,64
Phƣơng sai tái lặp 1,33
Độ lệch chuẩn tái lặp tƣơng đối (RSD%) 2,69
Nhận xét thấy, các giá trị RSD nhỏ (< 3%) chứng tỏ phƣơng pháp này có độ tái lặp tốt và giá trị sử dụng cao, có thể ứng dụng để phân tích ở nhiều phịng thí nghiệm khác nhau.
3.9. Phân tích mẫu thực tế
3.9.1. Kỹ thuật lấy mẫu Sn trong khơng khí
Để lấy mẫu khơng khí dạng bụi hoặc dạng hơi trong khơng khí ngƣời ta sử dụng nhiều loại màng lọc khác nhau nhƣ cellulose ester (MCE), sợi thạch anh (QF: quartz fiber), sợi thủy tinh (glass fiber: GF), sợi thủy tinh đƣợc bọc polytetrafluoroethylene (PTFE), và polytetrafluoroethylene (PTFE) đƣợc lắp đặt vào đầu bụi và đƣợc lấy bằng bơm hút khi đó các hạt bụi và dạng sol khí sẽ đƣợc hấp phụ vào giấy. Trong nghiên cứu này mẫu khơng khí đƣợc lấy ở các cơng ty trong khoảng thời gian từ ngày 6 tháng 5 đến ngày 20 tháng 8 năm 2015: Cơng ty Cổ phần bóng đèn Phích nƣớc Rạng Đơng- 87-89 Hạ Đình, Thanh Xn, Hà Nội, Cơng ty TNHH Cơng nghệ Namuga- KCN Thụy Vân, Việt Trì, Phú Thọ. Công ty TNHH Panasonic Lô J1-J2, Khu công nghiệp Thăng Long, Đông Anh, Hà Nội và Công ty TNHH Katolex – Lô 41 A và 41B KCN Quang Minh, Mê Linh, Hà Nội.
Mẫu khơng khí tại vị trí hàn thiếc đƣợc lấy mẫu lặp và mẫu trắng hiện trƣờng đƣợc lấy bằng hệ thống hút khơng khí (bơm shibata) qua màng lọc mixed cellulose ester (MCE) đƣờng kính 37mm, kích thƣớc lỗ 0,8µm gắn vào đầu lấy mẫu (hình 2.1). Tốc độ lấy mẫu 2L/phút, thể tích lấy mẫu 120-1000L, vị trí lấy mẫu tại vị trí hàn thiếc, chiều cao ngang tầm thở của ngƣời làm việc, theo tiêu chuẩn lấy mẫu khí thở (occupational samples) của cơ quan quản lý sức khỏe và an toàn nghề nghiệp (OSHA) của Bộ Lao động Hoa Kỳ [37, 38].
3.9.2. Bảo quản mẫu
Mẫu sau khi lấy ở hiện trƣờng đƣợc bảo quản trong cassettes kín và đƣợc cho vào hộp kín, sau đó cho vào bình hút ẩm trƣớc khi đem phân tích .
3.9.3. Xử lý mẫu
Mẫu sau khi chuyển về phịng thí nghiệm đƣợc xử lí nhƣ sau: Mở cassettes bảo quản mẫu, dùng panh nhựa gắp giấy lọc chuyển vào bình Kendan, trên có cắm một phễu nhỏ dài chi, sau đó cho 0,5 ml HNO3 65%, vào bình kendan đun trên bếp cách cát, ở nhiệt độ 1400C đến khi đuổi hết axit, mẫu chuyển về trạng thái khô ẩm. Mẫu đƣợc để nguội tới nhiệt độ phòng (khoảng 25°C), sau đó chuyển tồn bộ mẫu vào bình định mức 25ml, tráng rửa bình kendan bằng nƣớc cất 2 lần, thêm chất cải biến hóa học và định mức tới vạch. Mẫu đƣợc phân tích ngay sau khi xử lý hoặc bảo quản tối đa trong ba ngày ở nhiệt độ 4°C.
3.9.4. Kết quả phân tích mẫu thực tế
Hàm lƣợng Sn đƣợc tính theo cơng thức: Cơng thức tính: 1000 . ) ( 0 V CV CV C m blank Trong đó: C: Nồng độ Sn tính bằng mg/m3
Cm: Nồng độ mẫu đo đƣợc tính theo đƣờng chuẩn: ng/mL Vm Thể tích mẫu đo sau khi định mức: mL
Cblank: Nồng độ mẫu bank đo đƣợc tính theo đƣờng chuẩn: ng/mL Vblank: Thể tích mẫu blank: mL