CHƢƠNG II : PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1 Chế tạo mẫu bằng phƣơng pháp nóng chảy hồ quang
2.1.1 Chuẩn bị kim loại ban đầu
Để chế tạo các hợp kim RT ngƣời ta sử dụng các kim loại T có độ sạch đến 5N ( 99,999%) và các kim loại đất hiếm có độ sạch 3N8 (99,8%).Thành phần các phối liệu ban đầu đƣợc xác định dựa trên giá trị nguyên tử gam và nồng độ các kim loại thành phần. Để chế tạo mẫu RxTy khối lƣợng là m g thì tỉ lệ của từng kim loại đƣợc tính tốn theo phƣơng trình sau:
xMR yMTm (2.1)
Với MR, MT là nguyên tử gam của các kim loại R,T. Hệ số tỉ lệ α: R T m xM yM (2.1) Khi đó thành phần khối lƣợng của từng kim loại chế tạo mẫu sẽ là: mR .xMR (2.3)
mT .yMT (2.4)
Đối với hợp chất có nhiều ngun tố hơn thì việc xác định khối lƣợng mỗi nguyên tố cũng đƣợc tiến hành tƣơng tự. Trong luận văn này, hợp chất cần điều chế là LaNi5-xGex. Do dễ bị bay hơi khi nóng chảy nên kim loại đất hiếm thƣờng đƣợc tính và cân dƣ thêm 2%. Các phối liệu ban đầu đƣợc làm sạch bề mặt trƣớc khi cân theo tỉ lệ trên. Các kim loại chuyển tiếp đƣợc làm sạch bằng axit lỗng, cịn các kim loại đất hiếm chủ yếu đƣợc làm sạch bằng phƣơng pháp cơ học nhƣ mài, đánh bóng.
2.1.2 Quy trình chế tạo mẫu bằng phƣơng pháp nóng chảy hồ quang
Lị nấu luyện hồ quang chân không đƣợc sử dụng để chế tạo hợp kim dễ bị oxy hóa hoặc khó nóng chảy, tinh chế kim loại. Ƣu điểm là cấu tạo không quá phức tạp,thao tác đơn giản, thể tích nhỏ, thời gian nấu nhanh, mẫu có độ tinh khiết cao….
21
Hình 2.1 : Cấu tạo buồng nấu và hệ thống nấu luyện hồ quang
Quy trình tiến hành nấu mẫu: Lantan là kim loại dễ bị oxy hóa nên địi hỏi
mơi trƣờng nấu luyện phải có độ sạch cao. Trƣớc khi nấu, buồng mẫu đƣợc hút chân không. Khi độ chân không trong buồng nấu đạt 10-5
Torr thì thổi khí Ar nhiều lần để lƣợng dƣ oxy trong bình là nhỏ nhất. Khi bắt đầu nấu, áp suất khí Ar trong bình lớn hơn 1atm. Lƣợng oxy còn lại trong buồng chứa đƣợc khử bằng cách đốt nóng chảy khối Titan. Đóng điện khơi mào hồ quang, điều chỉnh cƣờng độ dòng điện và khoảng cách điện cực để đạt nhiệt độ nung thích hợp. Duy trì tia hồ quang hƣớng vào mẫu đến khi các thành phần hợp kim nóng chảy hịa tan vào nhau. Sau khi các kim loại hịa tan vào nhau, dịng điện ni hồ quang đƣợc duy trì 50A trong vòng 5 phút. Trong quá trình nấu, mẫu đƣợc đảo nhiều lần. Sau đó khối hợp kim đƣợc nấu luyện 3 lần nữa để đảm bảo độ đồng đều về thành phần. Sau khi nấu xong, để nguội mẫu theo lò rồi mới lấy ra nhằm tránh hiện tƣợng oxy hóa.
22
Hình 2.2 : Hình ảnh hệ thống nấu luyện hồ quang
2.1.3 Phƣơng pháp và thiết bị nghiền cơ
Có nhiều loại thiết bị nghiền đƣợc sử dụng trong nghiên cứu nhƣ: máy nghiền chà xát, máy nghiền hành tinh, máy nghiền năng lƣợng cao…Máy nghiền hành tinh đƣợc sử dụng rất rộng rãi.
Hợp kim LaNi5-xGex sau khi đƣợc chế tạo ở dạng khối đƣợc nghiền thô bằng cối mã não trong 30 phút để trở thành dạng bột có kích thƣớc cỡ 50 µm. Bột vật liệu đƣợc đƣa vào nghiền trong máy nghiền hành tinh Retsh của Đức trong môi trƣờng cồn tinh khiết.
Hình 2.3: Máy nghiền hành tinh Retsch -PM 400/2.( ITIMS)
23
Nguyên tắc làm việc của máy nghiền hành tinh: khi hoạt động cối nghiền
của máy chuyển động giống nhƣ chuyển động của các hành tinh. Những cối này đƣợc sắp xếp trên một đĩa nâng quay tròn và một hệ thống cơ học đặc biệt làm cho chúng có thể chuyển động trịn quanh trục của chính nó. Trong cối chứa vật liệu cần nghiền và bi nghiền. Chuyển động tròn của cối quanh trục và chuyển động của đĩa nâng quay tròn sinh ra lực ly tâm. Khi cối và đĩa nâng chuyển động theo những hƣớng ngƣợc nhau làm cho những viên bi chuyển động lên xuống va đập với thành cối và vật liệu nghiền.
Tốc độ nghiền
Tốc độ nghiền phụ thuộc rất nhiều vào thiết kế máy và tốc độ quay tối đa của máy. Ví dụ, trong máy nghiền truyền thống việc tăng tốc độ quay sẽ làm tăng tốc độ chuyển động của bi. Ở một tốc độ tới hạn, những viên bi sẽ nén vào bên trong cối, khơng có bất kì lực nào tác động để làm bi chuyển động lên xuống. Đƣờng kính của đĩa nâng quay tròn , tỷ lệ tốc độ quay giữa cối nghiền và đĩa nâng quay tròn là yếu tố quyết định đối với năng lƣợng đầu vào và do đó quyết định q trình giảm kích thƣớc. Tỷ lệ tốc độ quay càng cao, năng lƣợng đƣợc tạo ra càng lớn.
Hình 2.4: Hình ảnh chuyển động của cối và bi trong quá trình nghiền
24
Cối nghiền và bi nghiền
Máy nghiền hành tinh Retsch PM 400/2 có 2 cối nghiền. Cối và bi nghiền có thể chế tạo từ nhiều loại vật liệu khác nhau nhƣ mã não, silicon, nitrit, gốm, ziconi...Cối nghiền có kích thƣớc từ 12- 500ml. Tƣơng ứng với nó vật liệu ban đầu cũng phải có kích thƣớc cực đại từ 1- 10 mm.
Hình 2.5: Cối nghiền và bi nghiền của máy Retsch -PM 400/2
Tác dụng nghiền của máy đƣợc mô tả nhƣ sau : bi quay tròn theo cối đến độ cao rơi xuống đập nhỏ vật liệu. Bi lăn trên mặt cối có tác dụng nghiền và trộn.
Môi trƣờng nghiền
Mơi trƣờng bao quanh vật liệu nghiền có thể là khí, lỏng hoặc nhiệt độ cao. Tùy thuộc vào bản chất vật liệu để chọn mơi trƣờng nghiền thích hợp. Nếu vật liệu nghiền là các oxit thì có thể nghiền ngay trong khơng khí thậm chí là khơng khí nóng để làm giịn vật liệu và dễ nghiền. Các vật liệu dễ bị oxy hóa cần phải nghiền trong mơi trƣờng bảo vệ, khí trơ hoặc các dung mơi hữu cơ. Tuy nhiên nếu nghiền trong mơi trƣờng lỏng thì năng lƣợng của máy sẽ bị giảm xuống.
Thời gian nghiền
Thời gian nghiền là yếu tố quan trọng nhất ảnh hƣởng đến kích thƣớc hạt. Lựa chọn thời gian nghiền phù hợp sẽ thu đƣợc hiệu quả cao. Thời gian nghiền phụ thuộc vào chủng loại, công suất máy nghiền, bi và cối nghiền, mơi trƣờng nghiền và
25
kích thƣớc ban đầu của vật liệu. Khơng nên nghiền q lâu vì một số vật liệu ban đầu là tinh thể sau khi nghiền sẽ trở thành bột vơ định hình.
Khi nghiền với bi có khối lƣợng lớn và tốc độ cao thì thời gian nghiền liên tục khơng nên quá 1 giờ. Thời gian để nguội từ 0,5 đến 1 giờ. Để giảm thời gian có thể chọn bi nghiền có tỷ trọng lớn hơn. Trƣờng hợp sử dụng cối để trộn mẫu với tốc độ chậm có thể cho máy hoạt động liên tục mà khơng làm nóng máy.