CHƢƠNG III : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Kết quả phân tích nhiễu xạ ti aX
Đặc trƣng tinh thể của các mẫu LaNi4.5Ge0.5, LaNi4.6Ge0.4, LaNi4.7Ge0.3, LaNi4.8Ge0.2, LaNi4.9Ge0.1 đƣợc xác định và phân tích trên mẫu đại diện là LaNi4.5Ge0.5 và LaNi4.7Ge0.3.
Hình 3.1 : Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu LaNi4.5Ge0.5, LaNi4.7Ge0.3
37
Tất cả các mẫu đƣợc đo ở trạng thái mẫu bột ban đầu và mẫu bột sau 10 chu kì phóng nạp. Từ giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu ta có thể xác định đƣợc cấu trúc tinh thể, hằng số mạng và độ đơn pha. Từ đó so sánh với mẫu LaNi5 chuẩn.
Từ hình vẽ 3.1 ta thấy, với mẫu bột chƣa phóng nạp thì giản đồ tia X xuất hiện các đỉnh có độ sắc nét cao, khơng có các vạch phổ ứng với pha lạ. Điều này chứng tỏ mẫu là hồn tồn đơn pha. Trong mức độ chính xác của phép đo, cấu trúc tinh thể của các mẫu là loại lục giác xếp chặt kiểu CaCu5.
Đối với mẫu bột đã phóng nạp 10 chu kì trong dung dịch điện phân (KOH 6M+LiOH 1M) thì khi phân tích phổ nhiễu xạ tia X ta thấy rằng các vạch đặc trƣng trên giản đồ tia X vẫn sắc nét và có sự dịch chuyển chút ít. Nhƣ vậy, việc hydro xâm nhập vào trong vật liệu không làm thay đổi cấu trúc tinh thể của mẫu. Các đỉnh nhiễu xạ bị dịch chuyển có thể giải thích là do trong q trình phóng nạp các nguyên tử hydro đã điền kẽ vào các lỗ trống và sai hỏng mạng, làm thay đổi khoảng cách giữa các nguyên tử.
Từ giản đồ tia X ta cũng tính đƣợc hằng số mạng của các mẫu. Các hằng số mạng này đƣợc so sánh với hằng số mạng của mẫu LaNi5. Kết quả đƣợc thể hiện trong bảng 3.1.
Bảng 3.1: Các thông số mạng tinh thể
TT Tên mẫu a0 ( A0) a1( A0) c0 ( A0) c1 ( A0)
1 LaNi5 5.01250 5.01510 3.98380 3.9840 2 LaNi4.7Ge0.3 5.02690 5.02697 3.99563 4.0003 3 LaNi4.5Ge0.5 5.02983 5.03057 4.01261 4.0164
Từ bảng 3.1 ta thấy tỷ lệ pha tạp Ge tăng lên thì các hằng số mạng cũng tăng lên. Đó là do bán kính nguyên tử Ge (1,22 Ao
) nhỏ hơn bán kính ngun tử Ni (1,24 Ao) nên cả hai thơng số a, c đều tăng khi nồng độ Ge thay thế cho Ni tăng lên.
38