CHƢƠNG II : PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.3 Xác định kích thƣớc hạt bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử qt có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu bằng cách sử dụng chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tƣơng tác chùm điện tử với bề mặt mẫu. Độ phóng đại của SEM lớn đến 100.000 lần và độ phân giải cỡ vài nanomet. Điện tử đƣợc phát ra từ súng phóng điện tử và đƣợc tăng tốc. Do sự hạn chế của thấu kính từ thế tăng tốc của SEM chỉ từ 10-50kV.
27
Sau khi tăng tốc, các điện tử hội tụ thành chùm điện tử hẹp cỡ vài nanomet. Chùm điện tử quét lên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Chùm điện tử ban đầu khi tƣơng tác với bề mặt mẫu sẽ xuất hiện các điện tử bị bật ngƣợc trở lại. Các điện tử này đƣợc gọi là điện tử tán xạ ngƣợc, có năng lƣợng cao. Điện tử tán xạ ngƣợc đƣợc dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngƣợc giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể.
Hình 2.7 : Sơ đồ cấu tạo và nguyên lý phóng đại ảnh của SEM
Điện tử đƣợc phát ra từ súng phóng điện tử và đƣợc tăng tốc. Do sự hạn chế của thấu kính từ thế tăng tốc của SEM chỉ từ 10-50kV. Sau khi tăng tốc, các điện tử hội tụ thành chùm điện tử hẹp cỡ vài nanomet. Chùm điện tử quét lên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Chùm điện tử ban đầu khi tƣơng tác với bề mặt mẫu sẽ xuất hiện các điện tử bị bật ngƣợc trở lại. Các điện tử này đƣợc gọi là điện tử tán xạ ngƣợc, có năng lƣợng cao. Điện tử tán xạ ngƣợc đƣợc dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngƣợc giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể.
Từ ảnh SEM kích thƣớc hạt trung bình có thể tính theo phƣơng pháp đơn giản nhƣ sau: trƣớc hết chọn một số hạt và đánh dấu thứ tự cho chúng; sau đó kẻ những đƣờng thẳng song song cách đều trên ảnh; khoảng cách giữa những đƣờng này đƣợc ấn định tùy thuộc vào độ lớn của hạt. Số đƣờng cắt qua hạt càng nhiều thì
28
phép đo càng chính xác. Kích thƣớc trung bình dcủa hạt đƣợc xác định theo cơng thức : 1 n i i l d n (2.10) Trong đó : l là độ dài các đoạn thẳng
n là tổng số đoạn cắt