CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.2. Phương pháp xác định cấu trúc, thành phần của vật liệu và phân
hàm lượng asen
Phương pháp nhiễu xạ X-ray
Kỹ thuật nhiễu xạ X-ray cung cấp một số thông tin chủ yếu đối với mẫu vật liệu nghiên cứu như: Sự tồn tại các pha tinh thể định tính, định lượng, hằng số mạng tinh thể, kích thước mạng tinh thể, biến dạng, sự kéo căng trong giới hạn mạng tinh thể do khuyết tật trong mạng tinh thể gây ra [11, 27] . Sự tồn tại pha định tính, định lượng được nhận dạng chủ yếu dựa vào vị trí, cường độ, diện tích thu được từ tín hiệu nhiễu xạ thu được [27].
Hằng số mạng của tinh thể: trên cơ sở các giá trị d (khoảng cách giữa các mặt mạng tinh thể liền kề) thu được từ giản đồ nhiễu xạ X-ray tính được hằng số mạng của hạt tinh thể thông qua các biểu thức cụ thể, ứng với từng hệ tinh thể.
Giản đồ nhiễu xạ tia X được ghi trên máy D5005 của hãng Siemens- Đức thuộc trung tâm khoa học vật liệu – Khoa vật lý – ĐH Khoa học tự nhiên.
Phương pháp kính hiển vi điện tử quét
được sử dụng để xác định hình dạng và cấu trúc bề mặt của vật liệu. Ưu điểm của phương pháp SEM là có thể thu được những bức ảnh lớp bề mặt vật liệu chất lượng cao và khơng địi hỏi phức tạp trong khâu chuẩn bị mẫu. Phương pháp SEM đặc biệt hữu dụng, bởi vì nó cho độ phóng đại có thể thay đổi từ 10 đến 100.000 lần với hình ảnh rõ nét, hiển thị hai chiều phù hợp cho việc phân tích hình dạng và cấu trúc bề mặt. Ảnh vi cấu trúc và hình thái học của vật liệu được chụp bằng kính hiển vi điện tử hiển vi điện tử quét Nova NanoSEM 450 tại khoa Vật Lý, Trường ĐHKH Tự Nhiên, ĐHQG Hà Nội.
Phương pháp khối phổ cảm ứng cộng hưởng plasma (ICP-MS)
Hàm lượng asen trong mẫu được gửi đi phân tích theo phương pháp ICP-MS tại Viện địa chất khoáng sản Việt Nam. ICP-MS là một phương pháp hiện đại, có độ nhạy cao trong phân tích đồng thời các nguyên tố lượng vết. Dung dịch mẫu phân tích ở dạng sol khí được đưa vào vùng plasma agon có bức xạ nhiệt độ cao (khoảng 10000oK). Plasma nhiệt độ cao hóa hơi và ion hóa mẫu sau đó chuyển các ion vào thiết bị phổ khối để phát hiện các nguyên tố dựa vào tỉ lệ khối [22, 27].