2.2.1. Tổng quan tài liệu
Thu thập, tổng hợp các tài liệu, các cơng trình nghiên cứu có liên quan đến vấn đề nghiên cứu trong và ngoài nƣớc.
- Các nghiên cứu, bài báo về chế tạo nano kẽm oxit, vật liệu nano ZnO/Bentonite.
- Các tài liệu về nấm Phytophthora gây bệnh trên cây trồng và các biện pháp phòng trừ.
- Hiệu quả diệt nấm của nano kẽm và các hợp chất của kẽm.
Từ đó xác định các vấn đề, cũng nhƣ các thí nghiệm cần thiết cho việc tiến hành thực hiện các nội dung của luận văn.
2.2.2. Thực nghiệm trong phịng thí nghiệm
2.2.2.1. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ - Hóa chất, vật liệu:
Kẽm acetate dihydrate (Zn(CH3COO)2.2H2O, Sigma-Aldrich, 98%), axit oxalic dihydrate (C2H2O4.2H2O, Sigma-Aldrich, 99%), Cồn 96 % (C2H5OH, Việt Nam). Bentonit tinh chế tại Tây Nguyên.
- Thiết bị:
+ Máy khuấy từ gia nhiệt IKA C-MAG HS 10 + Tủ sấy UNB 500- MEMMERT
+ Lò nung NARBERTHERN – ĐỨC
Với mục tiêu đặt ra, trong khuôn khổ của luận văn đã tiến hành một số nội dung nghiên cứu sau:
- Nghiên cứu tối ƣu hóa quy trình chế tạo kẽm oxalate - Nghiên cứu chế tạo vật liệu nanocomposit ZnO/Bentonit
- Đánh giá hoạt lực kháng nấm Phytophthora của vật liệu nanocomposite ZnO/Bentonite.
- Chế tạo nano ZnO bằng phƣơng pháp sol – gel theo Mohammad A. Berhnajady và
cs (2011)
Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Zn2+ đến đặc trưng của các hạt nano ZnO tạo thành:
Sau khi lựa chọn đƣợc tỷ lệ mol Zn2+/ C2O42- cho điều kiện phản ứng, nhóm nghiên cứu tiến hành khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ Zn2+ đến đặc trƣng của các
Dung dịch A: Zn(CH3COO)2.2H2O Dung dịch B: C2H2O4.2H2O Hỗn hợp phản ứng Già hoá Nung Sấy Sản phẩm Bột nano ZnO
hạt nano ZnO tạo thành. Dung dịch A đƣợc chuẩn bị ban đầu với nồng độ thay đổi 0,02; 0,04; 0,07; 0,10 và 0,13 M, thí nghiệm đƣợc thực hiện theo quy trình. Sản phẩm thu đƣợc đem đo XRD, SEM, TEM để xác định một số đặc trƣng vật lý của vật liệu.
Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung và thời gian nung đến đặc trưng của các hạt nano ZnO tạo thành:
Sau khi lựa chọn đƣợc tỷ lệ mol Zn2+/C2O42- và nồng độ Zn2+ ở các thí nghiệm trƣớc, chúng tơi tiếp tục khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ nung và thời gian nung đến đặc trƣng của các hạt nano ZnO tạo thành. Các mẫu nano ZnO đƣợc nung tại nhiệt độ nhiệt độ 600 0C trong 0,5h, 1h, 2h, 3h và 4h. Sau khi khảo sát đƣợc thời gian nung thích hợp, mẫu Zn(C2O4)2 tiếp túc đƣợc nung ở các nhiệt độ 400 oC, 500
oC, 600 oC, 700 oC trong khoảng thời gian thích hợp đã đƣợc khảo sát. - Chế tạo vật liệu nano composit ZnO/ Bentonite
10g bentonite kiềm thổ đã tinh chế có kích thƣớc hạt nhỏ hơn 74 μm đƣợc cho vào bình tam giác dung tích 500 ml có chứa 200 ml etanol có hịa tan 4,1 mmol kẽm acetate dihydrat và khuấy đều ở nhiệt độ phòng trong 60 phút để Zn2+, sau đó để hỗn hợp qua đêm ở nhiệt độ phòng, tiêp tục siêu âm hỗn hợp trong 15 phút. Tƣơng tự nhƣ vậy, một lƣợng cần thiết của axit oxalic trong 200 ml dung dịch ethanol tƣơng ứng cũng đƣợc chuẩn bị sao cho tỷ lệ Zn(CH3COO)2/H2C2O4 = 0,75. Dung dịch axit và dung dịch bentonite đã đƣợc hấp phụ Zn2+ đƣợc kết hợp với nhau và khuấy đều ở nhiệt độ phịng trong 30 phút. Hỗn hợp sau đó đƣợc già hóa ở nhiệt độ phịng trong vịng 12h sau đó lọc rửa chất rắn thu đƣợc và sấy khô ở 100 oC trong tủ sấy. Phần chất rắn thu đƣợc sau đó đƣợc nghiền mịn và nung ở nhiệt độ 500 oC trong 3h sau đó để nhiệt độ lị nung về nhiệt độ phòng, mẫu Bent-ZnO thu đƣợc sau đó đƣợc đem phân tích bằng một số phƣơng pháp đặc trƣng để đánh giá vật liệu.
2.3. Các phƣơng pháp đặc trƣng 2.3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X