Tiến hành tổng hợp theo các bước sau:
Bước 1: Cho dung dịch CuSO4 vào bình phản ứng, cho tiếp lượng dung dịch
chứa hỗn hợp NaOH và C4H4O6NaK, khuấy đều hỗn hợp trên máy khuấy từ.
Bước 2: Sau thời gian 20 - 30 phút cho thêm dung dịch etylen glycol vào hỗn hợp, để dung dịch chất phân tán và Cu2+ được phân tán đồng đềụ
Bước 3: Sau thời gian 15 phút, nhỏ từ từ từng giọt dung dịch glucôzơ 10% vào bình phản ứng theo những lượng tính tốn sẵn cho từng thí nghiệm.
Bước 4: Sản phẩm được lọc, rửa bằng nước cất 4 lần.
Bước 5: Sấy khô hạt thu được trong tủ sấy chân không ở nhiệt độ 60oC trong
2.2.2. Phương pháp nghiên cứu
Xác định thành phần pha bằng phân tích phổ nhiễu xạ tia X trên thiết bị X ’Pert Pro tại Viện Hoá học - Vật liệu/ Viện Khoa học và Công nghệ quân sự.
Kích thước và hình dạng của hạt Cu2O được xác định bằng phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) tại Viện Khoa học Vật liệu/Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.3. Thử nghiệm xử lý nước thải sản xuất thuốc phóng
2.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử nghiệm
Mẫu giả dung dịch nước thải nhà máy sản xuất thuốc phóng: Pha dung dịch từ thuốc phóng 2 gốc dạng lá. Cân khoảng 0,5g thuốc phóng lá đã cắt nhỏ cho vào lọ pha dung dịch khô. Thêm từ từ axeton và lắc kỹ cho đến khi thuốc phóng tan ra, dung dịch có màu vàng. Lọc qua giấy lọc băng xanh, sau đó định mức 1 lít bằng nước cất đến vạch.
2.3.2. Tiến trình xử lý nước thải chứa NG và Cent II
Cân lượng xúc tác Cu2O bột cho vào dung dịch mẫu thử nghiệm chứa NG, Cent II có pH=7 một lượng theo tính tốn cho từng thí nghiệm. Cốc dung dịch mẫu thử nghiệm này được đặt trên thiết bị khuấy từ, gia nhiệt. Sử dụng đèn chiếu cao áp thủy ngân, đèn tử ngoại UV hoặc ánh sáng mặt trời để thực hiện phản ứng xúc tác quang hoá. Đèn được đặt chiếu ngang, cách bình phản ứng 20 cm (hình 2.2). Dùng xylanh hút dung dịch mẫu thử nghiệm đem lọc li tâm để tách xúc tác Cu2O ra khỏi dung dịch. Đo phổ trắc quang UV-Vis và phân tích sắc ký lỏng HPLC để xác định nồng độ NG, Cent II sau khi tiến hành xúc tác quang hoá.
Sơ đồ thí nghiệm xử lý NG, Cent II sử dụng ánh sáng cưỡng bức bằng chiếu đèn thuỷ ngân và chiếu đèn tử ngoại UV được thực hiện như hình sau: