2.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử nghiệm
Mẫu giả dung dịch nước thải nhà máy sản xuất thuốc phóng: Pha dung dịch từ thuốc phóng 2 gốc dạng lá. Cân khoảng 0,5g thuốc phóng lá đã cắt nhỏ cho vào lọ pha dung dịch khô. Thêm từ từ axeton và lắc kỹ cho đến khi thuốc phóng tan ra, dung dịch có màu vàng. Lọc qua giấy lọc băng xanh, sau đó định mức 1 lít bằng nước cất đến vạch.
2.3.2. Tiến trình xử lý nước thải chứa NG và Cent II
Cân lượng xúc tác Cu2O bột cho vào dung dịch mẫu thử nghiệm chứa NG, Cent II có pH=7 một lượng theo tính tốn cho từng thí nghiệm. Cốc dung dịch mẫu thử nghiệm này được đặt trên thiết bị khuấy từ, gia nhiệt. Sử dụng đèn chiếu cao áp thủy ngân, đèn tử ngoại UV hoặc ánh sáng mặt trời để thực hiện phản ứng xúc tác quang hoá. Đèn được đặt chiếu ngang, cách bình phản ứng 20 cm (hình 2.2). Dùng xylanh hút dung dịch mẫu thử nghiệm đem lọc li tâm để tách xúc tác Cu2O ra khỏi dung dịch. Đo phổ trắc quang UV-Vis và phân tích sắc ký lỏng HPLC để xác định nồng độ NG, Cent II sau khi tiến hành xúc tác quang hố.
Sơ đồ thí nghiệm xử lý NG, Cent II sử dụng ánh sáng cưỡng bức bằng chiếu đèn thuỷ ngân và chiếu đèn tử ngoại UV được thực hiện như hình sau:
Hình 2.2. Sơ đồ thí nghiệm sử dụng đèn chiếụ
Trong đó: chiều cao cột dung dịch 10 cm, đường kính cốc chứa là 5 cm,
khoảng cách chiếu của đèn đến dung dịch là 2„ cm.
Độ rọi của đèn thủy ngân ~ 1.6„„ lux, đèn tử ngoại UV ~6„„ lux.
Sơ đồ thí nghiệm xúc tác quang hoá bằng ánh sáng tự nhiên được tiến hành như trong phần cưỡng bức, thay đèn chiếu bằng ánh sáng mặt trời lúc 11h đến 14h hàng ngàỵ Độ rọi của ánh sáng mặt trời những buổi làm thí nghiệm được xác định -!„„.„„„ lux.
2.3.3. Đánh giá khả năng xử lý
- Độ chuyển hoá của NG, Cent II được xác định theo công thức sau:
c - c
------X 1„„ %
c
Trong đó: C„ là nồng độ của NG (Cent II) trong dung dịch ban đầu;
C là nồng độ NG (Cent II) sau khi xúc tác quang hoá.
- Xác định thành phần hoá học và hàm lượng mẫu nước thải trước và sau xử
lý bằng phân tích phổ hồng ngoại trên thiết bị Impact 41„ tại Viện Hố học/ Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam, phương pháp phân tích trắc quang UV-
vis và sắc kí lỏng cao áp (HPLC) tại Viện Công nghệ mới/ Viện Khoa học và Công nghệ quân sự.
2.3.4. Xác định chỉ số COD
Lay 1„ ml dung dịch mẫu cho vào bình cầu loại 25„ ml. Thêm 5 ml dung dịch K2Cr2O7 „,25 N, ngâm bình cầu trong chậu nước lạnh đồng thời cho từ từ 15 ml dung dịch H2SO4 98%, lắc kỹ thêm „,5 g chat xúc tác Ag2SO4 và 2 viên đá bọt. Tiến hành đun hồi lưu 2 giờ. Sau đó thêm 2-3 giọt điphenylamin, dung dịch có màu
vàng. Chuẩn độ lượng dư K2Cr2O7 bằng dung dịch muối Morh cho đến khi dung
dịch chuyển màu xanh tím thì dừng lạị
Kết quả được tính theo cơng thức: COD = — — v — c N '8. — (mg/l)
v„
Trong đó:
Vi, V2 lần lượt là thể tích dung dịch muối Morh tiêu tốn cho mẫu trắng và mẫu đo (ml).
V„ là thể tích dung dịch mẫu dùng để chuẩn độ (ml). CN là nồng độ đương lượng của muối Morh (0,25N).