(c) (d)
Hình 3.6. Ảnh SEM các mẫu hạt Cu2O hình thành ở nhiệt độ khác nhau (a), (b), (c), (d) ứng với nhiệt độ phản ứng: 30oC, 40oC, 50oC, 60oC (a), (b), (c), (d) ứng với nhiệt độ phản ứng: 30oC, 40oC, 50oC, 60oC
Kết quả chụp SEM cho thấy hình dạng, kích thước các hạt thu được, tiến hành phản ứng ở nhiệt độ 30 - 50oC cho các hạt có kích thước đồng đều nhau trong khoảng từ 200 - 400 nm. Ở nhiệt độ cao hơn 60oC cho thấy khi nhiệt độ tăng thì hình dạng các hạt bắt đầu có sự thay đổi, các hạt có xu hướng kết khối lại với nhau, có sự xuất hiện tinh thể lập phương của Cu2Ọ Điều này cho thấy để có hình dạng và kích thước đồng đều nên tiến hành phản ứng ở nhiệt độ dưới 50oC.
3.Ị2.6. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng
Các điều kiện phản ứng sau khi khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến sự hình thành Cu2O đã được lựa chọn. Thời gian phản ứng được khảo sát thông qua màu của dung dịch phản ứng và việc kiểm tra sự có mặt của muối đồng còn lại
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất hình thành Cu2Ọ Mẫu Thời gian phản ứng, phút Hiệu suất, % T1 2 0 71,5 T2 30 85,3 T3 45 86,5 T4 60 89,2
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến kích thước hạt và hiệu suất phản ứng cho thấy trong giai đoạn đầu, hiệu suất phản ứng tăng nhanh và kèm theo sự tăng kích thước hạt, kích thước tinh thể. Khi thời gian phản ứng diễn ra trong khoảng thời gian đầu < 20 phút chưa có sự hình thành tinhh thể Cu2Ọ Màu của dung dịch phản ứng chuyển từ màu xanh sang màu vàng nâụ Sau thời gian này dung dịch chuyển dần sang màu nâu đỏ và khi phản ứng gần kết thúc, hồn hợp phản ứng có màu đỏ gạch (sau 30 phút). Tuy nhiên, khi phản ứng diễn ra gần hoàn toàn, các hạt hình thành có xu hướng kết cụm lại tạo ra các hạt lớn hơn. Với kết quả khảo sát này, thời gian thực hiện phản ứng ở các điều kiện đã chọn thực hiện ở 30 phút nên.
100
9 5 ----
65
20 25 30 35 40 45 50 55 60
Thời gian, phút