Hình 2 .1 Sơ đồ tóm tắt quy trình điều chế hạt nano NiFe2O4
Hình 2.7Hệ thống đo quang xúc tác của vật liệu NiFe2O4
28
CHƯƠNG 3: CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 3.1. Mục tiêu của luận văn 3.1. Mục tiêu của luận văn
Luận văn hướng đến những mục tiêu sau:
– Tổng hợp vật liệu nickel ferrite cấu trúc spinel với cơng thức NiFe2O4 có kích thước nanomet
– Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp vật liệu: thời gian nung, nhiệt độ nung.
– Đánh giá khả năng phân hủy Methylene Blue của vật liệu nano NiFe2O4..
3.2. Hóa chất và dụng cụ
3.2.1. Hóa chất
Tất cả các hố chất sử dụng đều ở dạng tinh khiết phân tích, bao gồm: - Nickel (II) Nitrate hexyhydrate – Ni(NO3)2.6H2O (Trung Quốc – 99%) - Iron (II) Nitrate nonahydrate – Fe(NO3)3.9H2O (Trung Quốc – 99%) - Citric Acid (Trung Quốc – 99%)
- Ethylene Glycol - Amonia Solution - Dung dịch NH3 - Metyl Blue
3.2.2 Chuẩn bị dụng cụ và thiết bị.
- Bình định mức các loại, cốc thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh, pipet các loại - Ống đong các loại, nhiệt kế, chén nung, giá sắt; buret, cân phân tích. - Bếp điện, beacher 1000ml, cá từ.
- Đèn Natural Light Wolfram 500W (Philips)
- Máy khuấy từ gia nhiệt (có điều khiển tốc độ khuấy, nhiệt độ) - Tủ sấy Ecoceli có điều khiển nhiệt độ (Germany)
29 - Lị nung Nabertherm GmbH, Made in Germany (có điều khiển nhiệt độ, thời gian) - Chén nung Aluminia
- Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Philip CM20-FEG.
- Thiết bị đo phổ nhiễu xạ tia X D8 Advance -Bruker (Ðức) với bức xạ có bước sóng
= 1,5406 Å.
- Máy TGA/DTA Analyzer DTG 60H (Shimazu, Nhật) tốc độ nâng nhiệt là 10oC/phút trong mơi trường khơng khí từ 30oC đến 600oC.
- Thiết bị UV – VIS Thermal Electron Corporation (USA)
Hình 3.1. Cối nghiền (a), và bi nghiền zirconia 5mm (b)
3.3. Chuẩn bị dung dịch
3.3.1. Dung dịch Ni(NO3)2 1M
Cân chính xác 229 gam Ni(NO3)2.6H2O cho vào cốc thủy tinh, sau đó thêm nước cất vào và khuấy nhẹ bằng đũa thủy tinh cho đến khi hóa chất tan hết. Chuyển tồn bộ dung dịch vào bình định mức 1000ml và thêm nước cất đến vạch định mức.
30