Theo kết quả phân tích nhiệt của gel cho thấy sự phân hủy nhiệt của gel chủ yếu xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn 6000C. Ở khoảng nhiệt độ thấp hơn 1800C, đường TGA cho biết sự giảm khối lượng ( 2.5%) và trên đường DTA xuất hiện các pic thu nhiệt được gán cho quá trình bay hơi của nước và phân hủy một phần chất hữu cơ. Ở khoảng nhiệt độ 180-425oC xuất hiện pic tỏa nhiệt trên đường DTA (Tmax = 353.290C) tương ứng với sự giảm khối lượng trên đường DGA 0.4742% được gán cho sự đốt cháy chất hữu cơ còn lại trong gel với ion nitrat đóng vai trị chất oxi hóa. Q trình đốt cháy giải phóng CO2, CO, H2O làm tăng q trình phân chia hạt dẫn đến hạt thu được mịn hơn. Trên 6000C, sự giảm khối lượng hầu như không đáng kể, chứng tỏ sự hình thành pha tinh thể xảy ra ở khoảng nhiệt độ này.
33
3.4.2. Khảo sát thời gian nung.
Bên cạnh nhiệt độ nung, thời gian nung cũng là một yếu tố ảnh hưởng rất lớn đến việc hình thành cấu trúc của vật liệu nano. Trong giới hạn cho phép, luận văn này khảo sát tại 2h, 3h và 4h.
3.4.3. Quy trình thực nghiệm
Cho 12,6084 gam Acid citric vào cốc, thêm 60 ml dung dịch Fe(NO3)3 1M. Sau đó cho thêm 3,7242 gam Etylen Glycol vào 30 ml dung dịch Ni(NO3)2 1M. Tỉ lệ mol Acid citric/ Etylen Glycol = 2:1, thêm nước cất đến vạch 100ml. Khuấy từ gia nhiệt ở 800C, tốc độ quay 200 vòng một phút cho đến khi tạo gel nhớt. Sau đó rồi sấy khơ ở 1200C sau đó đem nung ở các điều kiện nhiệt độ và thời gian khác nhau.
Nhiệt độ Thời gian 650oC 750oC 850oC 2h NF-650-2h NF-750-2h NF-850-2h 3h NF-650-3h NF-750-3h NF-850-3h 4h NF-650-4h NF-750-4h NF-850-4h
Bảng 3.1. Tổ hợp ký hiệu các thí nghiệm cần khảo sát
Tất cả các mẫu đều được phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) để xác định cấu trúc, kích thước, tạp chất... so với mẫu tinh thể hồn hảo. Sau đó chọn mẫu tốt nhất để phân tích dưới kính hiển vi điện tử quét (SEM) và khảo sát khả năng phân huỷ Methylene Blue.
34 Quy trình thực nghiệm được thể hiện bằng sơ đồ sau: