CHƯƠNG 2 : CƠ SỞ LÝ THUYẾT
2.3.2.Phương pháp nhiễu xạ ti aX
2.3. Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng vật liệu
2.3.2.Phương pháp nhiễu xạ ti aX
Nguyên tắc
Khi chiếu một chùm electron có năng lượng lớn vào bề mặt của đối âm cực (anot), các electron ở bề mặt của đối âm cực bị bứt ra và làm xuất hiện lỗ trống. Các electron ở mức năng lượng cao hơn nhảy về mức năng lượng thấp hơn để lấp đầy chỗ trống đồng thời làm phát ra năng lượng thừa và năng lượng đó được gọi là tia X.
Định luật Bragg
Giả sử có một chùm tia X đơn sắc đến gặp tinh thể và phản xạ trên các mặt phẳng mạng.
Để có sự giao thoa của sóng phản xạ, các sóng này phải cùng pha, nghĩa là hiệu quang trình của chúng phải bằng một số ngun lần bước sóng.
Hiệu quang trình: ∆ = 2dsin𝜃 (1)
Đối với nhiều góc tới 𝜃 giá trị ∆ không phải bằng một số nguyên lần bước sóng 𝜆 nên các tia X phản xạ có giao thoa giảm
Khi ∆ = n 𝜆 thì các sóng phản xạ sẽ cùng pha và ta có sự giao thoa tăng.
Như vậy ta sẽ thu được cường độ sóng phản xạ tăng mạnh khi góc tớ ả mãn điều kiện: 2dsin𝜃 = n 𝜆 (2)
Đây chính là nội dung của định luật Bragg.
Ứng dụng của định luật Bragg là để xác định khoảng cách mạng d khi đã biết
23 Ta có thể tính kích thước trung bình của tinh thể theo công thức Scherrer như sau:
Φ = 𝑘. 𝜆
𝛽. 𝑐𝑜𝑠𝜃 Trong đó:
Φ: Kích thước tinh thể
𝜆: Bước sóng của bức xạ tia X
(𝐹𝑒𝐾𝛼 = 1,7𝐴𝑜; 𝐶𝑢𝐾𝛼 = 1,5𝐴𝑜; 𝑊 − 𝐾𝛼 = 0,5𝐴𝑜; 𝑈 − 𝐾𝛼 = 0,14𝐴𝑜)
k: Hệ số (0.89)
𝛽: Độ rộng ở ½ chiều cao của peak.
Hình 2.4. Thiết bị phân tích XRD: D8 Advance - Bruker
Ứng dụng
Phương pháp XRD được dùng để xác định cấu trúc, thành phần pha dựa trên số lượng, vị trí và cường độ các peak trên phổ nhiễu xạ tia X để suy đốn kiểu mạng từ đó xác định bản chất của vật liệu.
24