Hình 2 .1 Sơ đồ tóm tắt quy trình điều chế hạt nano NiFe2O4
Hình 2.5Kính hiển vi điện tử qt
Ưu điểm
Khơng cần phá mẫu khi phân tích và có thể hoạt động trong mơi trường chân khơng thấp.
Nguyên lý hoạt động:
Một chùm điện tử đi qua các thấu kính điện tử để hội tụ thành một điểm rất nhỏ chiếu lên bề mặt của mẫu nghiên cứu. Nhiều hiệu ứng xảy ra khi các hạt điện tử của chùm tia va chạm với bề mặt của vật rắn. Từ điểm chùm tia va chạm với bề mặt của mẫu có nhiều loại hạt, nhiều loại tia phát ra (tín hiệu). Mỗi loại tín hiệu phản ánh một đặc điểm của mẫu tại điểm được điện tử chiếu vào. Ví dụ:
- Số điện tử thứ cấp (điện tử Auger) phát ra phụ thuộc độ lồi lõm ở bề mặt mẫu.
- Số điện tử tán xạ ngược phát ra phụ thuộc điện tích hạt nhân Z.
25 thuộc Z)...
Cho chùm điện tử quét trên mẫu, đồng thời quét một tia điện tử trên màn hình của đèn hình một cách đồng bộ, thu và khuếch đại một tín hiệu nào đó của mẫu phát ra để làm thay đổi cường độ sáng của tia điện tử quét trên màn hình và ta thu được ảnh.
tử quét trên màn hình với biên độ D lớn (bằng kích thước của màn hình) khi đó ảnh có độ phóng đại D/d. Độ phóng đại của kính hiển vi điện tử quét thông thường từ vài ngàn đến vài trăm ngàn lần. Năng suất phân giải phụ thuộc vào đường kính của chùm tia điện tử hội tụ chiếu lên mẫu.
Với súng điện tử thơng thường (sợi đốt là dây vonfram uốn hình chữ V), năng suất phân giải là 5 nm đối với kiểu ảnh điện tử thứ cấp. Như vậy chỉ thấy được những chi tiết thơ trong cơng nghệ nano.
Những kính hiển vi điện tử tốt có súng phát xạ trường, kích thước chùm điện tử chiếu vào mẫu nhỏ hơn 0,2 nm, có thể lắp thêm bộ nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược để quan sát các hạt cỡ 1 nm và theo dõi được cách sắp xếp nguyên tử trong từng hạt nano đó.
Ứng dụng
Loại hiển vi này có nhiều chức năng nhờ khả năng phóng đại và tạo ảnh rất rõ nét, chi tiết. Hiển vi điện tử quét SEM được sử dụng để nghiên cứu bề mặt vật liệu cho phép xác định kích thước và hình dạng của vật liệu
Trong luận văn này, kích thước và hình thái hạt được quan sát bằng kính hiển vi điện tử quét - FE SEM Model S4800 Hitachi tại Viện Công nghệ cao Tp. HCM.
2.3.2. Phương pháp phổ hấp thụ electron (UV-VIS) [5]
Khi phân tử hấp thụ bức xạ tử ngoại hoặc khả kiến thì những electron hố trị của nó bị kích thích và chuyển từ trạng thái cơ bản lên trạng thái kích thích có mức năng lượng cao hơn. Đường cong biểu diễn sự biến đổi của độ hấp thụ ánh sáng theo bước sóng được gọi là phổ hấp thụ electron.
26 Phương pháp quang phổ đo ánh sáng hấp thu trong vùng UV-VIS được gọi là phương pháp phổ hấp thu UV-VIS hay phương pháp trắc quang. Khi ánh sáng đi qua dung dịch, một phần ánh sáng đơn sắc sẽ bị các phân tử chất tan trong dung dịch hấp thu. Cường độ ánh sáng đi ra khỏi dung dịch bị phụ thuộc vào nồng độ chất tan theo định luật Lambert-Beer: 𝐼 = 𝐼𝑜. 𝜀. 𝐶ℓ
Trong đó: I: Cường độ ánh sáng ra Io: Cường độ ánh sáng tới ε: Hệ số hấp thu quang mol C: Nồng độ mol chất tan
ℓ: quang lộ, là độ dài ánh sáng truyền qua.
Độ hấp thu quang A: A= εCl = -log(I/Io) Giá trị I/Io được gọi là độ truyền qua T.