CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị nghiên cứu
2.2.1. Hóa chất
- Zn(CH3COO)2.2H2O Trung Quốc; - Ure (NH2)2CO;
- NH4OH (50% thể tích); - Diazinon tinh khiết 98%; - n-Hexan tinh khiết Merck; - Bentonit Thanh Hóa; - FeCl3;
- Etanol 99,9% Merck.
2.2.2. Dụng cụ và thiết bị
- Mấy khuấy từ Fisher Scientific; - Máy đo pH;
- Tủ sấy Memmert;
- Máy ly tâm Rotofix 32A;
- Máy siêu âm S100H Elmasonic; - Máy lắc tròn Wise Shake; - Đèn compact 30W;
- Một số dụng cụ khác: cốc thủy tinh, pipet, phễu thủy tinh, bình định mức,… - Máy sắc ký khí GC-MS QP 2010 Plus Shimazu.
2.3. Phƣơng pháp tổng hợp vật liệu 2.3.1. Tổng hợp vật liệu N-ZnO
Vật liệu N-ZnO đƣợc tổng hợp bằng phƣơng pháp sol-gel sử dụng kẽm acetat làm tiền chất và ure làm nguồn N. Với tỷ lệ N/Zn là 30% về khối lƣợng, ta tổng hợp vật liệu nhƣ sau:
- Cho 5,825 gam Kẽm acetat Zn(CH3COO)2.2H2O và 2,58 gam ure (NH2)2CO hòa tan vào 125 ml nƣớc. Thêm từ từ dung dịch NH4OH vào và khuấy từ cho đến pH = 8,5. Hỗn hợp đƣợc giữ ở nhiệt độ phòng cho đến khi bắt đầu tạo gel.
- Gel tạo thành đƣợc ủ ở nhiệt độ phịng trong 24h để q trình thủy phân – ngƣng tụ hồn tồn, sau đó lọc, rửa sạch. Tiếp theo sấy từ từ ở 70oC cho đến khi dung môi bay hết.
- Bột thu đƣợc đem nung ở 400oC trong 5h với tốc độ gia nhiệt 10oC/ phút. Kết quả thu đƣợc vật liệu N-ZnO (30% N/Zn về khối lƣợng).
2.3.2. Biến tính Bentonit-Fe
1) Lấy 10 g Bentonit cho vào 100 ml dung dịch FeCl3 1M vào khuấy trong 24 giờ. 2) Rửa, gạn lọc nhiều lần với nƣớc cất tới khơng cịn Cl- (thử định tính bằng
AgNO3).
3) Lặp lại qui trình (1) và (2) 3 lần.
4) Sấy khô ở 100oC thu đƣợc Bentonit-Fe.
Chuẩn bị dung dịch bao gồm Fe-Bentonit trƣơng nở trong etanol 99% với tỉ lệ 2% khối lƣợng Fe-Bentonit: cho 2,5 gam Bent-Fe vào 150 ml dung dịch Etanol 99%, khuấy liên tục trong 24 giờ để Fe-Bentonit trƣơng nở hoàn toàn.
Tổng hợp vật liệu:
- Cho 5,825 gam Kẽm acetat Zn(CH3COO)2.2H2O và 2,58 gam ure (NH2)2CO hòa tan vào 125 ml nƣớc. Thêm từ từ dung dịch NH4OH vào và khuấy từ cho đến pH = 8,5. Sau khi dung dịch N-ZnO tạo thành sol, nhỏ từ từ vào hỗn hợp dung dịch Fe-Bentonit đã trƣơng nở theo các tỉ lệ khối lƣợng N-ZnO trên Fe-Bentonit = 1:1 trong điều kiện khuấy liên tục 4 giờ. Hỗn hợp đƣợc giữ ở nhiệt độ phòng cho đến khi bắt đầu tạo gel. - Gel tạo thành đƣợc ủ ở nhiệt độ phịng trong 24h để q trình polyme hóa hồn tồn, sau đó lọc, rửa sạch. Tiếp theo sấy từ từ ở 70oC cho đến khi dung môi bay hết.
- Bột thu đƣợc đem nung ở 400oC trong 5h với tốc độ gia nhiệt 10oC/ phút. Kết quả thu đƣợc vật liệu N-ZnO/Bent-Fe.
2.4. Một số phƣơng pháp xác định đặc trƣng cấu trúc và tính chất của vật liệu 2.4.1. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (X - Rays Diffraction - XRD)