CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.4. Một số phƣơng pháp xác định đặc trƣng cấu trúc và tính chất của vật liệu
Kĩ thuật nhiễu xạ tia X cung cấp một số thông tin chủ yếu đối với mẫu vật liệu nghiên cứu nhƣ: Sự tồn tại các pha, kích thƣớc mạng tinh thể,…
Tia X dùng trong nghiên cứu cấu trúc có bƣớc sóng lAo
-50Ao. Khi chiếu một chùm tia X đơn sắc lên hạt tinh thể, ứng với một bƣớc sóng, tia X sẽ phản xạ từ hai mặt mạng cạnh nhau. Ví dụ, chùm tia X chiếu vào tinh thể, tạo với mặt tinh thể một góc , khoảng cách giữa các mặt là d.
Hình 2.1. Nhiễu xạ tia X theo mơ hình Bragg
Các tia X phản xạ từ hai mặt mạng cạnh nhau có hiệu quang trình: Δ = 2AC= 2dsinθ
Khi các tia này giao thoa với nhau ta sẽ thu đƣợc cực đại nhiễu xạ thỏa mãn phƣơng trình Vulf-Bragg: Δ = nλ = 2dsinθ
Trong đó :
d: Khoảng cách giữa hai mặt mạng song song. θ: Góc giữa tia X và mặt phẳng pháp tuyến. n: Số bậc phản xạ (n = 1,2,3,4,...)
λ: Độ dài bƣớc sóng.
Kích thƣớc hạt tinh thể ở dạng nanomet thu đƣợc từ nhiễu xạ tia X đƣợc tính theo cơng thức Scherrer:
Trong đó :
λ( ): Độ dài bƣớc sóng tia X K 0.9, khi dùng anot Cu
r: Kích thƣớc hạt tinh thể ( )
Bsize(radian): Bề rộng tại một nửa chiều cao của pic cực đại θB: là góc Bragg
Phƣơng pháp XRD cũng có một số nhƣợc điểm: - Khơng phát hiện đƣợc các chất có hàm lƣợng nhỏ.
- Tuỳ theo bản chất và mạng lƣới khơng gian mà độ nhạy phân tích định tính dao động trong khoảng 1-30%.
2.4.2. Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope - SEM) SEM)
Phƣơng pháp SEM đƣợc sử dụng để xác định hình thái bề mặt của vật liệu. Đây là phƣơng pháp đặc biệt hữu hiệu, bởi vì nó cho độ phóng đại có thể thay đổi từ 10 đến 100000 lần với hình ảnh rõ nét, hiển thị ba chiều phù hợp cho việc phân tích hình thái bề mặt vật liệu.
Một chùm tia điện tử đi qua các thấu kính điện từ tiêu tụ thành một điểm rất nhỏ chiếu lên bề mặt mẫu nghiên cứu. Khi các điện tử của chùm tia tới va chạm với các nguyên tử ở bề mặt vật rắn thì có nhiều hiệu ứng xảy ra.
Từ điểm ở bề mặt mẫu mà chùm điện tử chiếu đến, có nhiều loại hạt, loại tia đƣợc phát ra gọi chung là các loại tín hiệu. Mỗi loại tín hiệu phản ánh một đặc điểm của mẫu tại thời điểm đƣợc điện tử chiếu đến (số lƣợng điện tử thứ cấp phát ra phụ thuộc độ lồi lõm ở bề mặt mẫu, số điện tử tán xạ ngƣợc phát ra phụ thuộc nguyên tử số Z, bƣớc sóng tia X phát ra phụ thuộc nguyên tử ở mẫu là nguyên tố nào…). Cho chùm điện tử quét lên mẫu, và quét một cách đồng bộ một tia điện tử trên một màn hình. Thu và khuếch đại một loại tín hiệu nào đó từ mẫu phát ra để làm thay đổi cƣờng độ sáng của tia điện tử quét trên màn hình, ta thu đƣợc ảnh. Nếu thu tín hiệu ở mẫu là điện tử thứ cấp ta có kiểu ảnh điện tử thứ cấp, độ sáng tối trên ảnh cho biết độ lồi lõm trên bề mặt mẫu. Với các mẫu dẫn điện, chúng ta có thể thu trực tiếp điện tử thứ cấp của mẫu
phát ra, cịn với các mẫu khơng dẫn điện chúng ta phải tạo trên bề mặt mẫu một lớp kim loại (thƣờng là vàng hoặc platin).