CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.2. Phương pháp thí nghiệm
Lấy mẫu phân tích xác định thành phần và tính chất tro đáy
2.2.2.1. Thí nghiệm 1: Xác định độ ẩm của tro đáy
Nguyên lí phương pháp: Để xác định lượng nước hút ẩm, thường dùng
phương pháp sấy khơ ở 1050C-1100C. Khi đó tồn bộ nước hút ẩm bị bay hơi hết mà chất hữu cơ chưa bị phân hủy. Tuy nhiên ở các ở các mẫu có hàm lượng chất hữu cơ cao thường khó đạt được đến lượng khơng đổi sau sấy, nên thường lấy mẫu sấy ở 1050C trong thời gian quy định. Đặc biệt khi hàm lượng chất hữu cơ quá cao có thể áp dụng phương pháp sấy áp suất thấp như sấy ở nhiệt độ 700C-800C, áp suất 20mmHg.
Dựa vào khối lượng giảm sau khi sấy ta tính được lượng nước của tro.
Trình tự phân tích:
Sấy cốc cân bằng hộp nhôm ở 105°C đến khối lượng không đổi. Cho hộp nhơm vào bình hút ẩm, để ở nhiệt độ trong phịng. Cân chính xác khối lượng hộp nhơm bằng cân phân tích ( ).
Cho vào cốc 1g tro đáy đã hong khô khơng khí và đã rây qua 1 mm. Cân khối lượng cốc sấy và tro ( ).
Cho vào tủ sấy ở 1050C-1100C trong 8h rồi lấy ra cho vào bình hút ẩm để hạ nhiệt độ tới nhiệt độ trong phịng (thơng thường với hộp nhơm để 20 phút là được).
Chú ý: Trong khi sấy phải đặt nắp hộp nhơm dưới đáy hộp để hơi nước thốt ra.
Cân khối lượng hộp nhôm và tro đáy sau khi sấy ( ) không đổi (sai số không vượt quá 3 mg giữa hai lần cân).
- Tính kết quả:
Lượng nước (%) là lượng nước tính trong 100g tro đáy đem phân tích được tính theo cơng thức:
2.2.2.2. Thí nghiệm 2: Xác định pH của tro đáy bằng phương pháp cực chọn lọc hiđro
Hiện nay phương pháp đo pH trực tiếp trên máy (pH meter) đã được dùng phổ biến. Chúng vừa nhanh, chính xác, phạm vi pH xác định được rộng.
-Nguyên lí phương pháp: Ion được chiết rút ra bằng chất chiết rút thích hợp (nước cất hoặc muối trung tính), dùng một điện cực chỉ thị (điện cực chọn lọc hyđro) và một điện cực so sánh để xác định hiệu thế của dung dịch. Từ đó tính được pH của dung dịch.
- Trình tự phân tích:
Lấy 10 tro đáy (đã qua rây 1mm) để 15 phút trên máy lắc với 25 ml KCl 1N (với pKCl). Sau đó để n khoảng 2 giờ (khơng quá 3 giờ), lắc 2, 3 lần, rồi đo pH ngay trong dung dịch huyền phù.
Hiệu chỉnh máy đo pH: Máy trước khi đo phải hiệu chỉnh bằng cách đo dung dịch đệm pH tiêu chuẩn. Chỉnh cho kim chỉ đúng trị số pH của dung dịch đệm.
Đo mẫu: Giữ cho điện cực cách mặt mẫu đất là 1cm, và ngập nước khoảng 2cm. Chờ 30 giây, khi thấy giá trị đã ổn định thì đọc giá trị pH trên máy, độ chính xác là 0,1 đơn vị pH. Sau mỗi lần đo, cần phải tráng rửa thật sạch điện cực với nước cất nhiều lần.
2.2.2.3. Thí nghiệm 3: Xác định tỷ trọng của tro đáy bằng phương pháp picnômet
Nguyên tắc của phương pháp này là xác định thể tích nước hoặc thể tích của
chất lỏng trơ tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích.
Trình tự phân tích:
Xác định thể tích picnơmet: Picnơmet được rửa sạch, tráng bằng nước cất và sấy khô ở nhiệt độ khơng q 60°C, sau đó đậy nút, đem cân trên cân phân tích. Ghi khối lượng của picnơmet.
Dùng nước cất đã đun sôi đổ đầy picnômet, đậy nút, lau chùi sạch và ghi nhiệt độ nước trong picnơmet ở thời điểm xác định, sau đó cân trên cân phân tích và tính thể tích picnơmet theo cơng thức:
V: thể tích picnơmet ( ).
: khối lượng picnômet + nước cất(g)
a: khối lượng picnômet sau khi sấy (g) D: tỉ trọng của nước ở nhiệt độ đã cho.
Sau khi xác định xong thể tích, đổ hết nước, sấy khô picnômet và chuẩn bị thực hiện cho giai đoạn sau:
Xác định tỉ trọng thể rắn: Mẫu tro đáy được nhặt sạch lá, rơm, các thành phần khác rồi đem rây ở rây cỡ 1mm.
Cân 4-5 g tro cho vào cốc để xác định độ hút ẩm khơng khí.
Cân 10 g tro đáy cho vào picnômet và cân khối lượng của picnơmet + tro trên cân phân tích, đổ nước cất vào picnơmet sao cho sau khi tro đáy ngấm hết nước, còn thừa lớp nước từ 3 – 5 mm. Cẩn thận lắc và trộn tro đáy và nước nhưng chú ý không cho tro bám lên thành picnômet. Đậy nắp và để ngấm từ 10 -12 giờ. Sau đó đổ thêm nước cất cho đến khoảng thể tích ½ thể tích của picnơmet và đặt lên bếp điện đun. Chú ý không đun sôi mạnh, làm nguội picnômet và đổ nước cất cho đầy, đậy nút rồi đem cân. Tỷ trọng thể rắn được tính như sau:
d: tỉ trọng thể rắn của đất.
: khối lượng tro đáy khơ khơng khí trong picnơmet (g).
P: khối lượng tro đáy khơ tuyệt đối (g). V: thể tích đất trong picnơmet ( )
: độ hút ẩm khơng khí.
Ngồi cơng thức trên, tỉ trọng thể rắn cịn dược tính theo cơng thức đơn giản hơn:
B: khối lượng tro đáy khơ.
(A+B-C): tương ứng thể tích nước do khối lượng của tro đáy choán chỗ. A: khối lượng picnơmet + nước.
2.2.2.4. Thí nghiệm 4: Xác định hàm lượng kim loại nặng trong tro đáy
Cân 2,5 g tro đáy đã rây qua rây 1mm cho vào bình tam giác dung tích 100ml. Thêm 50 ml HNO3 0,43N vào rồi lắc trong vòng 1 giờ trên máy lắc (tốc độ 120 vòng/phút).
Dung dịch trên được gửi đến phịng Phân tích mơi trường – Khoa Môi trường – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên để phân tích một số KLN: Cu, Pb, Cd, Cr.