.17 Kết quả đánh giá 2 phương pháp xác định clorua

TT Mẫu nước rửa Nồng độ clorua, mg/l

PP Đo độ dẫn điện PP Điện cực chọn lọc ion

1 Lần 6 26,930,05 28,410,05 2 Lần 7 24,780,04 23,250,04 3 Lần 8 17,050,04 18,470,04 4 Lần 9 14,960,04 15,490,04 5 Lần 10 13,230,05 12,190,05 6 Lần 11 9,650,04 10,090,04 7 Lần 12 7,690,04 7,980,04 8 Lần 13 6,190,04 6,480,04 9 Lần 14 5,440,05 5,260,05 10 Lần 15 4,570,04 4,290,04 11 Lần 16 3,460,06 3,500,06 12 Lần 17 3,180,05 2,910,05 13 Lần 18 2,950,03 2,320,03 14 Lần 19 2,510,05 2,200,05

Dựa vào các kết quả thí nghiệm trên, dùng chuẩn t để so sánh giá trị trung bình của 2 cặp phương pháp nhận thấy ttính=0,458<tbảng=2,179, từ đó rút ra kết luận thống kê: Với độ tin cậy thống kê 95%, khơng có sự sai khác đáng tin cậy giữa kết quả của 2 phương pháp, hay nói cách khác 2 phương pháp cho kết quả tương tự nhau.

3.2. Phương pháp định lượng xác định clorua.

3.2.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu xác định định lượng clorua

3.2.1.1. Khảo sát phổ hấp thụ của phức thuỷ ngân (II) – diphenylcarbazone trong mơi trường có các chất hoạt động bề mặt khác nhau.

Thuốc thử DPC phản ứng với các cation kim loại như Cu(II), Fe(II), Co(II), Zn(II), Pb(II) …v.v tạo thành phức có màu tím kém tan trong nước và thường phải chiết trong dung mơi hữu cơ [10]. Để tăng khả năng hịa tan của phức mà không cần dùng phương pháp chiết trong dung mơi hữu cơ có tính độc hại, có thể sử dụng các chất hoạt động bề mặt kết hợp với phức tạo thành mixen tan tốt trong môi trường nước. Chất hoạt động bề mặt có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt của một chất lỏng do cấu tạo phân tử của nó có một đầu ưa nước và một đầu kị nước [28]. Để lựa chọn được chất hoạt động bề mặt thích hợp, chúng tơi đã tiến hành khảo sát với các loại CHĐBM khác nhau bao gồm:

- CHĐBM anion: SDS (sodium dedocyl sulfate)

- CHĐBM cation: CTAB (cetyl trimethylammonium bromide) - CHĐBM trung tính: TWEEN 80 (polysorbate: C64H124O26)

Tiến hành khảo sát phổ hấp thụ quang của phức thuỷ ngân (II) – diphenylcarbazone trong mơi trường có chất hoạt động bề mặt SDS, CTAB và TWEEN 80 bằng cách lấy vào 4 bình định mức cỡ 25 ml các hố chất như sau:

Bình 1: Hg2+10-4M và DPC 0,4 g/l

Bình 2: Hg2+10-4M, DPC 0,4 g/l và SDS 0,1% Bình 3: Hg2+10-4M, DPC 0,4 g/l và CTAB 0,1% Bình 4: Hg2+10-4M, DPC 0,4 g/l và TWEEN 80 0,1%

Sau đó tiến hành đo phổ hấp thụ quang từ bước sóng 400 nm đến 700 nm với dung dịch so sánh là nước cất 2 lần. Kết quả được biểu diễn trong hình 3.4

a) b) c)

Hình 3.4 Phổ hấp thụ của phức thủy ngân (II) – DPC: a) Phổ hấp thụ trong mơi trường khơng có CHĐBM. b) Phổ hấp thụ trong môi trường TWEEN 80. c) Phổ hấp thụ trong môi trường SDS.

Kết quả cho thấy, CTAB ngăn cản sự tạo thành của phức thuỷ ngân (II) – diphenylcarbazone, cịn TWEEN 80 khơng làm tăng khả năng hoà tan của phức trong nước. Chỉ có SDS làm tăng khả năng hồ tan của phức và làm tăng độ hấp thụ quang của phức thuỷ ngân (II) – diphenylcarbazone.

Ngoài ra, từ kết quả hình 3.1 c) nhận thấy, hệ số hấp thụ quang tăng khi phản ứng tạo phức thuỷ ngân (II) – diphenylcarbazone được thực hiện trong môi trường mixen (SDS) và đạt cực đại ở bước sóng 530 nm. Như vậy, diphenylcarbazone sẽ kết hợp với Hg2+ để tạo thành phức mang điện tích dương, SDS mang điện tích âm sẽ tạo mixen với phức thuỷ ngân (II) – diphenylcarbazone và làm phức tan tốt trong môi trường nước [11].

Điều này phù hợp với lý thuyết: Đối với các thuốc thử tạo thành phức mang điện tích dương với kim loại thì các CHĐBM anion thường có tác dụng làm tăng độ nhạy quang của phức chất đó[21].

3.2.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức.

Giá trị pH mơi trường có ảnh hưởng quan trọng đến khả năng hình thành phức và độ bền của phức. Ảnh hưởng của pH đến độ hấp thụ quang của phức chất chỉ được nghiên cứu trong trong môi trường axit, do trong môi trường kiềm Hg2+dễ bị thủy phân, và trong thực tế nghiên cứu cho thấy, Ở các pH<2 không tồn tại phức thuỷ ngân (II) – diphenylcarbazone, do đó trong thí nghiệm này chỉ khảo sát sự ảnh hưởng trong khoảng pH từ 2 đến 7.

Để tiến hành thí nghiệm, lần lượt lấy vào 6 bình định mức cỡ 25 ml các hố chất như sau: Hg2+10-4Mvà DPC 0,4 g/l; SDS 0,1%; Điều chỉnh pH từ 2 đến 7 bằng axit nitric theo máy đo pH, kết quả thu được như sau: