Phản ứng tổng hợp BaCrO4 được thực hiện như sau[5]: K2Cr2O7+2BaCl2+2KOH 2BaCrO4+4KCl+ H2O Điều kiện phản ứng:
- Nhiệt độ : 60 70oC - Thời gian : 50 phút
- Khuấy liên tục trong quá trình phản ứng.
Sau đó lọc rửa nguyên liệu Bari cromat bằng nước D.I. Việc loại bỏ clorua được thực hiện bằng cách ngâm rửa nguyên liệu bari cromat trong nước D.I nhiều lần theo tỷ lệ nước rửa và nguyên liệu bari cromat là 5 lít nước cho 1 kg nguyên liệu, sau đó phân tích hàm lượng clorua trong nước rửa. Khi hàm lượng clorua trong nước rửa đạt yêu cầu ≤ 2 mg/l thì dừng quá trình rửa và cho phép sấy bảo quản nguyên liệu.
Đối tượng nghiên cứu của luận văn là xác định bán định lượng và định lượng nồng độ clorua trong nước rửa nguyên liệu bari cromat qua các lần rửa.
2.2. Hoá chất, thiết bị và dụng cụ sử dụng trong nghiên cứu
2.2.1. Hóa chất
Tất cả các hố chất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết phân tích. Các dung dịch thí nghiệm được pha chế bằng nước cất 2 lần.
Dung dịch Hg(NO3)2 10-4M trong 5mM HNO3: Cân chính xác 1,7132 g
Hg(NO3)2.2H2O (M=342,62 g/mol) và hoà tan trong 20 ml nước cất hai lần và 0,25 ml axit HNO3 đặc, sau đó định mức bằng nước cất 2 lần thu được 1 lít dung dịch
Hg(NO3)25.10-3M. Sau đó pha lỗng dung dịch Hg(NO3)25.10-3Mnày thành dung
dịch Hg(NO3)210-4M có chứa 5mM HNO3.
Thuốc thử diphenylcarbazone có cơng thức cấu tạo và cơng thức phân tử như sau:
Công thức phân tử: C13H12N4O
Diphenylcarbazone có khả năng tạo phức có màu với các ion kim loại như: đồng, sắt, coban, kẽm, cadimi và chì. Phản ứng tạo phức màu hồng của diphenylcarbazone với thuỷ ngân (II) như sau:
Diphenylcarbazone 0,4 g/l: Cân chính xác 0,5 g diphenylcarbazone và hoà tan trong 100 ml ethanol 95% để tạo thành dung dịch gốc. Sau đó lấy 8 ml dung dịch gốc cho vào bình và định mức đến 100 mlthu được dung dịch diphenylcarbazone 0,4 g/l.
Dung dịch clorua tiêu chuẩn 250 ppm và 25 ppm: Tiến hành sấy KCl đến khối lượng không đổi, cân chính xác 0,5246 g KCl hồ tan trong nước cất 2 lần để thu được 1 lít dung dịch gốc clorua tiêu chuẩn 250 ppm. Sau đó dùng pipet hút lấy 10 ml dung dịch gốc cho vào bình định mức 100 ml và định mức đến vạch bằng nước cất 2 lần để thu được dung dịch clorua 25 ppm.
Dung dịch KCl 0,01 mol/l theo tiêu chuẩn DIN 38404 hoặc ISO 7888 dùng để hiệu chỉnh đầu đo độ dẫn điện (LR 325/01).
Dung dịch NaNO3 0,5M dùng để điều chỉnh và duy trì lực ion trong phương pháp điện thế sử dụng điện cực chọn lọc ion clorua.
2.2.2. Thiết bị và dụng cụ
Máy đo độ hấp thụ quang UV–VIS 1601 Spectrophotometric PC (SHIMAZU – Nhật Bản) có khoảng đo từ 190 nm đến 900 nm sử dụng phần mềm UVProbe 2.10 có khả năng ghi và đọc độ hấp thụ quang ở từng bước sóng với cuvet thuỷ tinh có chiều dài 1,0 cm.
Máy đo pH điện cực thuỷ tinh kép (HANNA – Italy).
Cân phân tích SCIENTECH SA 210 có độ chính xác đến 0,0001 g.
Máy đo độ dẫn điện Cond 315i (WTW – Đức) có khoảng đo từ 0,00 đến 19,99 mS/cm, độ chính xác đến 0,01 µS/cm, sử dụng đầu đo độ dẫn điện LR 325/01.
Máy đo pH/ION 3400i có khoảng đo từ -199,99 đến +199,99 mV và độ chính xác đến 0,01 mV sử dụng điện cực chọn lọc ion: Cl 800 DIN Chloride (PN#106661) và điện cực so sánh ELY/BR/503.
Các dụng cụ bao gồm: Bình định mức, cốc đong, ống đong, pipet, buret,… 2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.1. Phân tích định lượng clorua bằng phương pháp đo quang trong môi trường mixen (SDS) trường mixen (SDS)
Phổ hấp thụ UV-VIS được hình thành do sự tương tác của các điện tử hóa trị ở trong phân tử hay nhóm phân tử của chất với chùm tia sáng kích thích thích hợp (chùm tia bức xạ có năng lượng trong vùng UV-VIS tạo ra. Nó là phổ của tổ hợp sự
chuyển mức năng lượng c cùng với sự quay và dao đ cực tiểu nằm ở những v
phân tử hay nhóm phân tử trong sóng từ 190-900 nm, nên đư
Phương pháp đo quang đư luật Lambert Beer[3]:
Trong đó: A: Đ I0: Cư It: Cư : H L: bề d C: N