pH 2 3 4 5 6 7
V(Hg2+), ml 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0
V(DPC), ml 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0
V(SDS), ml 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Hình 3.5 Ảnh hưởng của pH đến độ hấp thụ quang của phức thuỷ ngân (II) – diphenylcarbazone
Theo phản ứng tạo phức thủy ngân (II) – DPC, khi pH tăng thì cân bằng phản ứng dịch chuyển về phía tạo phức, do đó độ hấp thụ quang cũng tăng lên. Tuy nhiên, với pH càng cao thì Hg2+ càng dễ bị thủy phân làm giảm nồng độ phức thủy ngân (II) – DPC và độ hấp thụ quang sẽ giảm đi. Từ kết quả nghiên cứu cho thấy, trong khoảng pH từ 2 đến 4, độ hấp thụ quang lớn nhất và không thay đổi nhiều. Mặt khác, ở pH3 sẽ loại bỏ được ảnh hưởng của một số ion kim loại như Cu2+, Fe2+, Zn2+, Pb2+, [10], vì vậy chọn pH 3 cho các khảo sát tiếp theo.
3.2.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ SDS đến sự tạo phức
Để tiến hành khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ SDS đến sự tạo phức, cần khảo sát sự thay đổi nồng độ SDS đến độ hấp thụ quang của phức thuỷ ngân (II) – diphenylcarbazone.
Để tiến hành thí nghiệm này, lần lượt lấy vào 11 bình định mức cỡ 25 ml các hoá chất như sau: Hg2+10-4Mvà DPC 0,4 g/l; SDS 0,1% với thể tích SDS 0,1% thay đổi từ 0 đến 1,0 ml, kết quả thu được như sau:
Bảng 3.19 Ảnh hưởng của nồng độ SDS đến sự tạo phức
SDS 0,1%, ml 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 0.2 0.22 0.24 0.26 0.28 1 2 3 4 5 6 7 8 Đ ộ h ấp t h ụ q u an g (A ) pH dung dịch
Hg++, ml 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
DPC, ml 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6
Abs 0,109 0,154 0,190 0,241 0,264 0,266 0,264 0,261 0,245 0,207 0,174
Hình 3.6 Ảnh hưởng của nồng độ SDS đến độ hấp thụ quang của phức thuỷ ngân (II) – diphenylcarbazone
Khi tăng nồng độ SDS, nồng độ các mixen tạo thành cũng tăng lên, do phức thủy ngân (II) – DPC được tạo thành trên các mixen nên nồng độ cũng tăng lên và độ hấp thụ quang tăng. Tuy nhiên, khi nồng độ SDS tăng tạo bọt trong dung dịch và gây ảnh hưởng làm giảm độ hấp thụ quang. Từ kết quả trên cho thấy, trong khoảng thể tích SDS 0,1% từ 0,3 đến 0,8 ml, độ hấp thụ quang không thay đổi nhiều và độ hấp thụ quang lớn nhất khi thể tích SDS 0,1% là 0,5 ml. Vì vậy chọn tỷ lệ thể tích SDS 0,1%/DPC 0,4 g/l là 1/12 cho các khảo sát tiếp theo.
3.2.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử DPC đến sự tạo phức
Tiến hành khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử DPC đến sự tạo phức bằng cách khảo sát sự thay đổi nồng độ thuốc thử DPC đến độ hấp thụ quang của phức thuỷ ngân (II) – diphenylcarbazone.
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 Đ ộ h ấp t h ụ q u an g (A ) Thể tích dung dịch SDS 0,1%, ml
Để tiến hành thí nghiệm này, lần lượt lấy vào 11 bình định mức cỡ 25 ml các hoá chất như sau: Hg2+10-4M và DPC 0,4 g/l; SDS 0,1% với thể tích DPC 0,4 g/l thay đổi từ 1,2 đến 12,0 ml. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.20 Ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử DPC đến sự tạo phức
DPC, ml 1,2 2,4 3,6 4,8 6,0 7,2 8,4 9,6 10,8 12,0 SDS 0,1%, ml 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Hg2+, ml 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Abs 0,112 0,189 0,240 0,263 0,265 0,263 0,260 0,244 0,206 0,173
Hình 3.7 Ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử DPC đến độ hấp thụ quang của phức thuỷ ngân (II) – diphenylcarbazone
Khi nồng độ DPC tăng thì cân bằng phản ứng có xu hướng dịch chuyển về phía tạo phức thủy ngân (II) – DPC. Do DPC cũng là hợp chất có màu, nên khi nồng độ DPC tăng quá mức gây ảnh hưởng đến độ hấp thụ quang của phức thủy ngân (II) – DPC và trong trường hợp cụ thể này là làm giảm độ hấp thụ quang. Kết quả trên cũng cho thấy, khi tăng nồng độ DPC thì độ hấp thụ quang tăng. Đến khoản thể tích DPC 0,4 g/L từ 5 đến 7 ml, độ hấp thụ quang không thay đổi nhiều và độ hấp thụ quang lớn nhất khi thể tích DPC 0,4 g/L là 6 ml. Sau đó độ hấp thụ quang giảm khi tăng nồng độ DPC. Vì vậy chọn tỷ lệ thể tích SDS 0,1%:DPC 0,4
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0 2 4 6 8 10 12 14 Đ ộ h ấp t h ụ q u an g (A ) Thể tích dung dịch DPC 0,4 g/l, ml
g/L:Hg2+ là 1/12/20 (tương tiếp theo.
3.2.1.5. Khảo sát ảnh h diphenylcarbazone
Tại pH=3 và nhi
diphenylcarbazone trong mơi trư gian hình thành phức màu thu đư
Hình 3.8 Đồ thị khảo sát độ bền của phức thuỷ ngân (II) diphenylcarbazone theo th
Từ kết quả khảo sát tr
độ hấp thụ quang của phức rất ổn định, phức t khoảng thời gian từ 15 đến 40 phút.
3.2.1.6. Khảo sát ảnh hưởng của các ion
Bari cromat được chế tạo từ K tiêu chuẩn nguyên vật liệu nh
K2Cr2O7 (khối lượng phân tử: 294,18 g/mol):
là 1/12/20 (tương ứng với tỷ lệ số mol Hg2+:DPC = 1:10) cho các kh
ảo sát ảnh hưởng thời gian đến độ bền của phức thuỷ ngân (II)
à nhiệt độ phịng, tốc độ hình thành phức thuỷ ngân (II) diphenylcarbazone trong môi trường mixen SDS khá nhanh. Kết quả khảo sát thời
àu thu được như sau:
ồ thị khảo sát độ bền của phức thuỷ ngân (II) diphenylcarbazone theo thời gian
ừ kết quả khảo sát trên nhận thấy trong thời gian khảo sát khoảng 70 phút, ủa phức rất ổn định, phức tương đối bền và ổn định nhất trong ảng thời gian từ 15 đến 40 phút.
ởng của các ion
ợc chế tạo từ K2Cr2O7 và BaCl2.2H20, các nguyên li ật liệu như sau:
ợng phân tử: 294,18 g/mol):
:DPC = 1:10) cho các khảo sát
ởng thời gian đến độ bền của phức thuỷ ngân (II) –
ức thuỷ ngân (II) – ết quả khảo sát thời
ồ thị khảo sát độ bền của phức thuỷ ngân (II) –
ận thấy trong thời gian khảo sát khoảng 70 phút, ổn định nhất trong
- Độ nguyên chất ≥ 99,8% - Hàm lượng Cl- ≤ 0,05% - Hàm lượng SO42- ≤ 0,02% - Lượngnước: ≤0,03%
- Hàm lượng các chất không tan trong nước: ≤0,02% BaCl2.2H20 (khối lượng phân tử: 244,26 g/mol):
- Độ nguyên chất ≥ 99,7% - Hàm lượng Fe2+ ≤ 0,001% - Hàm ẩm tối đa: 0,2%
- Hàm lượng tối đa các chất khơng tan trong nước: ≤ 0,05%
Vì vậy, trong nước rửa nguyên liệu bari cromat, ngồi clorua cịn có các anion và cation khác có thể có mặt ở dạng hịa tan trong dung dịch như: Cr2O72-, CrO42-, SO42- và K+, Ba2+, Fe2+. Dung dịch nước rửa nguyên liệu bari cromat chỉ có hàm lượng Cl-, K+, Ba2+tương đối lớn, có thể đến vài chục mg/l, cịn các ion khác chỉ tồn tại ở lượng vết. Để phép đo được chính xác, tiến hành khảo sát ảnh hưởng của các ion này với dung dịch clorua có nồng độ 1 mg/l.
* Khảo sát ảnh hưởng của các anion (Cr2O72-, CrO42-, SO42-)
Lấy vào bình định mức cỡ 25 ml các hoá chất như sau: Cl-[1 mg/l], 10 ml dung dịch Hg2+10-4M; 6 ml dung dịch DPC 0,4 g/l và 0,5 ml dung dịch SDS 0,1%. Sau đó thêm các hóa chất như sau:
- Cr2O72- : 0 đến 160 mg/l - CrO42-: 0 đến 180 mg/l - SO42-: 0 đến 120 mg/l
Kết quả khảo sát và tính tốn thu được như sau: