2.1.2.1. Buồng chứa và các bộ phận liên quan
Toàn bộ các phần gia tốc của buồng gia tốc chính đều được đặt trong một buồng chứa chịu áp lực. Buồng chứa có đường kính là 1.07 m và dài 3.5 m [30], được đặt trên một khung sườn có thể dễ dàng di chuyển vào hoặc ra để thuận tiện cho việc bảo dưỡng.
Buồng chứa bao gồm hai bộ phận chính: phần hình quả chng dài và một nắp đậy bản tròn phẳng ở phía cuối. Bản trịn phẳng có gắn một khung đỡ có bánh xe để có thể dễ dàng đẩy ra khỏi buồng chứa. Ngoài các bộ phận gia tốc, hệ thống nạp điện,… bên trong buồng chứa sẽ chứa đầy khí Sulphur Hexafluoride (SF6). Mục đích của việc sử dụng khí SF6 là để cách điện các bộ phận bên trong buồng chứa với vỏ bên ngoài.
2.1.2.2. Ống gia tốc
Ống gia tốc cần được cung cấp một môi trường chân không cao và được cách điện để chùm ion có thể di chuyển ở bên trong ống. Ống gia tốc được cấu tạo bởi các bộ phận đồng nhất, các bộ phận này được ghép bởi vòng kim loại và
vòng gốm xen kẽ nhau. Chúng có thể tạo ra sự chênh lệch cao thế và duy trì chân khơng tới mức 5x10-8 Torr [30].
Gắn ở trên ống gia tốc ở khoảng cách 1.27mm là các vịng thép khơng gỉ hình khun gọi là rãnh phóng tia lửa điện (spark gaps). Mỗi rãnh này nên được kiểm tra thường xuyên để loại bỏ những mảnh vụn bị vỡ ở trong rãnh. Các điện trở 5MΩ +/- 5% được gắn trên rãnh phóng tia lửa điện để tuyến tính hóa sự phân bố điện thế giữa thế đỉnh và thế nối đất. Giá trị của điện trở được ước tính để đạt được dịng 46.4 µA khi máy gia tốc hoạt động ở thế đỉnh cực đại 1.7 MV. Phía ống gia tốc năng lượng thấp (lối vào) có thể dùng điện trở có giá trị nhỏ hơn so với phần ống gia tốc ở lối ra.
Những vịng gốm nhơm ơxít trong ống gia tốc được làm bằng vật liệu hút ẩm. Khi buồng gia tốc được mở trong mơi trường ẩm ướt, vịng gốm có thể sẽ hấp thụ hơi ẩm từ khơng khí và tạo thành một lớp dẫn điện trên bề mặt. Do đó, khi vận hành, buồng gia tốc sẽ bị hao hụt một lượng dịng và thế đỉnh sẽ khơng thể đạt được giá trị tuyệt đối như mong muốn. Vấn đề này sẽ gây ra lỗi trong một khoảng thời gian (một vài giờ) cho đến khi buồng gia tốc nóng lên và hơi ẩm được làm khơ. Nếu buồng gia tốc khơng đủ nóng, cần phải cung cấp một lượng khí mang nhiệt thơng qua súng nhiệt để loại bỏ hơi ẩm. Lưu ý, nhiệt độ không được vượt quá 100oC bởi vì ống gia tốc được trang bị một nam châm plastic, nam châm này được sử dụng để làm giảm bức xạ sinh ra từ bẫy electron nên nhiệt sẽ làm hỏng nam châm. Không được cho ống gia tốc tiếp xúc với khơng khí và phải bao trùm bằng giấy bạc.
2.1.2.3. Hệ thống nạp điện
Xích tải điện sẽ đóng vai trị nạp điện trong buồng gia tốc chính. Xích tải điện gồm các mắt xích hình trụ được nối với nhau bởi một vật liệu cách điện và nằm giữa rãnh của một bánh đệm truyền động nằm ở phần cuối buồng gia tốc
và một bánh đệm nằm ở vùng thế đỉnh [7]. Hình 2.4 mơ tả sơ đồ của hệ thống nạp điện.
Hình 2. 4. Sơ đồ hệ thống nạp điện của buồng gia tốc 5SDH – 2 Pelletron [50]
Khi xích tải điện quay, điện tích dương sẽ được cảm ứng vào trong các mắt xích bởi bộ cảm 1, bộ phận này có độ chênh thế từ 0 – 50 kV. Sau đó các mắt xích sẽ bị tước đi một vài điện tích dương thơng qua lớp dẫn điện bằng nhựa tổng hợp của một con quay nhỏ trước khi đi vào vùng thế đỉnh. Các điện tích dương này sẽ được truyền đến bộ cảm 2 ở phía bên kia vịng quay. Khi các mắt xích tiến đến rãnh bánh đệm thì chúng chịu ảnh hưởng của bộ triệt 2 có tác dụng ngăn chặn sự đánh lửa giữa các mắt xích và rãnh bánh đệm ở chỗ tiếp xúc giữa chúng. Tại đây, điện tích của chúng được trôi đều vào trong thế đỉnh ở giữa bánh đệm, tạo ra cao thế ở vùng giữa thế đỉnh là tổng hợp của các điện tích này. Khi các mắt xích khơng cịn tích điện rời khỏi bánh đệm vùng thế đỉnh, chúng sẽ được nạp điện tích âm bởi cuộn cảm 2. Sau đó các mắt xích này đi qua một con quay khác mà sẽ lấy đi một ít điện tích của chúng để cấp cho bộ triệt 2. Tại đoạn cuối buồng gia tốc ở phía dưới, các mắt xích tích điện âm lại chịu ảnh hưởng của bộ triệt 1. Điều này sẽ tạo nên một vịng tuần hồn nạp điện của xích tải điện.
2.1.2.4. Hệ thống tước electron
Ở giữa buồng gia tốc chính được trang bị hệ thống tước electron để chuyển đổi ion âm thành ion dương. Hệ thống tước này có thể là một chất khí hoặc là một màng mỏng. Hệ máy gia tốc 5SDH - 2 Pelletron sử dụng khí Nitrogen. Một hệ tước electron tiêu chuẩn sẽ có bán kính bằng 7.9 mm, dài 610 mm và được đặt trong một ống có bán kính 100 mm [30].
2.1.3. Các kênh ứng dụng của hệ máy gia tốc
Hiện tại, hệ máy gia tốc 5SDH – 2 Pelletron có hai kênh ứng dụng chính. Kênh ứng dụng thứ nhất là kênh cấy ghép được sử dụng với mục đích cấy ghép ion và chủ yếu dùng trong nghiên cứu khoa học vật liệu. Kênh ứng dụng thứ hai là kênh phân tích chùm ion (Ion Beam Analysis – IBA) có thể sử dụng để nghiên cứu các phương pháp sau:
- Phương pháp phân tích tán xạ ngược Rutherford (Rutherford Backscattering Spectrometry - RBS), phương pháp này được sử dụng để nhận diện nguyên tố theo bề dày dựa vào cơ chế tán xạ ngược Rutherford.
- Phương pháp phân tích tia X gây ra bởi chùm hạt tích điện (Particle Induced X-rays Emission - PIXE), phương pháp này được dùng để nhận diện nguyên tố và hàm lượng nguyên tố có trong mẫu.
- Phương pháp nghiên cứu phản ứng hạt nhân NRA (Nuclear Reaction
Analysis), phương pháp này dùng để nghiên cứu phản ứng hạt nhân với các nguyên tố nhẹ (Z<14).
2.2. Nguyên tắc hoạt động của hệ máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron
Nguyên tắc vận hành của máy gia tốc như sau: Chùm ion âm được sinh ra từ nguồn tạo ion sẽ được gia tốc sơ bộ để đạt được một năng lượng nhất định trước khi đi vào vùng gia tốc năng lượng thấp của buồng gia tốc chính 5SDH –
2 Pelletron. Tại vùng gia tốc năng lượng thấp, chùm ion âm sẽ được gia tốc bởi thế đỉnh dương ở giữa. Khi đi qua vùng chuyển tiếp giữa vùng gia tốc năng lượng thấp và vùng gia tốc năng lượng cao, chùm ion âm sẽ đi qua bộ tước electron và bị tước hai hoặc nhiều electron để trở thành ion dương. Chùm ion dương được tạo ra dưới tác dụng của thế đỉnh dương ở giữa sẽ bị gia tốc một lần nữa trước khi ra khỏi buồng gia tốc chính. Vùng mà chùm ion dương đi qua được gọi là vùng gia tốc năng lượng cao. Đây cũng chính là cơ chế gia tốc hai lần của hệ máy gia tốc tĩnh điện kép 5SDH - 2 Pelletron. Sau khi được gia tốc hai lần, ion có trạng thái điện tích +n sẽ đạt được một năng lượng bằng (n+1) eV, trong đó e là điện tích của electron và V là hiệu điện thế đỉnh ở giữa buồng gia tốc.
2.3. Tổng quan về phƣơng pháp phân tích PIXE
Phương pháp phân tích tia X gây ra bởi chùm hạt hay còn gọi tắt là phương pháp phân tích PIXE (Particle Induced X-rays Emission) lần đầu tiên được giới thiệu ở viện nghiên cứu công nghệ Lund năm 1970 [24]. Đây được coi là sự mở đầu cho một kỹ thuật mới trong phân tích nguyên tố.
Phương pháp phân tích PIXE bao gồm hai nội dung chính: thứ nhất là phân tích tia X đặc trưng phát ra từ trạng thái kích thích của nguyên tố; thứ hai là tính tốn cường độ tia X phát ra, đồng thời suy ngược lại hàm lượng của nguyên tố đó trong mẫu đo. Trước năm 1960, phương pháp chính được sử dụng đó là phương pháp phổ tán sắc bước sóng tia X (wavelength - dispersive spectroscopy) dựa trên định luật Bragg và sử dụng một tinh thể phẳng hoặc cong, tuy nhiên phương pháp này chỉ cho phép nhận diện một tia X đặc trưng do đó chỉ xác định được một nguyên tố. Cuối năm 1960, sự xuất hiện của detector tia X Si(Li) đã kích thích sự phát triển của phương pháp phân tích phổ tán xạ năng lượng tia X kết hợp sử dụng các kỹ thuật phân tích biên độ đa kênh
cho phép nhận diện được nhiều nguyên tố hơn. Đây cũng là cơ sở để phát triển phương pháp phân tích PIXE.
2.3.1. Cơ sở vật lý của phƣơng pháp phân tích PIXE
Sự phát xạ tia X đặc trưng bao gồm nhiều quá trình. Đầu tiên, chùm ion tới (proton) sẽ tương tác và ion hóa nguyên tử bia bằng tương tác Coulomb, do đó tạo ra các lỗ trống ở các lớp điện tử nằm sâu bên trong nguyên tử. Tiếp theo, một hạt electron từ lớp ngoài sẽ nhảy vào để lấp lỗ trống ấy, quá trình này sẽ giải phóng năng lượng dưới dạng bức xạ điện từ (tia X đặc trưng). Tuy nhiên không phải điện tử nào khi nhảy vào lấp chỗ trống cũng phát ra tia X đặc trưng mà nó cịn có thể phát ra electron Auger. Điều này được giải thích như sau: khi electron ở lớp ngồi nhảy vào lấp chỗ trống, nó sẽ phát ra một năng lượng, năng lượng này sẽ kích thích các electron ở lớp xa hơn. Nếu năng lượng kích thích lớn hơn năng lượng liên kết của electron ở lớp xa hơn thì nó sẽ làm bật electron ra khỏi nguyên tử. Electron này gọi là electron Auger. Hình 2.5 mơ tả q trình phát tia X đặc trưng (a) và quá trình phát electron Auger (b).
Hình 2. 5. Quá trình phát tia X đặc trưng (a) và quá trình phát electron Auger
2.3.2. Sự dịch chuyển tia X
Hình 2.6 là sơ đồ mơ tả các dịch chuyển thông thường xảy ra giữa các lớp K, L, M, N, O. Ký hiệu quang phổ sử dụng ba số lượng tử n, l và j, trong đó số lượng tử chính n = 1,2,3,… tương đương với ký hiệu của các lớp K, L, M,… các ký hiệu s, p, d, f,… được sử dụng để ký hiệu cho các phân lớp l = 0, 1, 2, 3,… còn số lượng tử j = 1+ s với s là spin quỹ đạo ( s = 0 hoặc ½).
Hình 2. 6. Sơ đồ dịch chuyển năng lượng giữa các mức
Các ký hiệu trên phổ tia X tuân theo quy luật: Chữ in hoa chỉ vạch cuối của sự chuyển dịch. Mỗi vạch cụ thể còn được phân biệt bằng cách gán thêm một chữ hy lạp và một chỉ số ở dưới đặt sau chữ cái in hoa, ví dụ α1, β2, γ5. Ví dụ ký hiệu L 1 để chỉ sự dịch chuyển từ phân lớp 3d5/2 xuống phân lớp 2p3/2. Vạch α có năng lượng thấp nhất sau đó đến vạch β rồi đến vạch γ. Thông thường, đối với phương pháp PIXE, các nguyên tố nhẹ và trung bình (20<Z<50) sẽ được xác định thông qua các vạch tia X ở lớp K, còn các nguyên tố nặng (Z>50) sẽ được xác định bởi các vạch tia X ở lớp L [25].
Quá trình dịch chuyển electron từ mức năng lượng cao hơn đến mức năng lượng thấp hơn tuân theo qui tắc chọn lọc sau [5]:
Δn≥1, Δl=±1, Δj=0,±1 (1)
Năng lượng của tia X đặc trưng (Ex) phát ra sẽ được xác định bằng hiệu năng lượng liên kết giữa hai lớp mà electron đã dịch chuyển:
Ex = E1 – E2 (2)
Trong đó E1, E2 lần lượt là năng lượng của trạng thái đầu và trạng thái cuối của dịch chuyển
2.3.3. Phổ tia X đặc trƣng
Một phổ PIXE sẽ bao gồm hai thành phần chính: các đỉnh tia X đặc trưng và nền bức xạ hãm. Hình 2.7 là một phổ PIXE điển hình của mẫu đất đá với đường nét liền để chỉ vị trí đỉnh tia X đặc trưng và đường nét đứt để chỉ nền bức xạ hãm.