CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.3. Một số phép đo khảo sát tính chất màng
2.3.1. Phân tích cấu trúc màng bằng giản đồ nhiễu xạ tia X [2]
Phổ nhiễu xạ tia X là một trong những kĩ thuật tốt nhất để mơ tả các tính chất cấu trúc đặc trưng của vật liệu bán dẫn.
Trong phép đo này: mẫu được chiếu xạ bằng chùm tia X, các tia X tán xạ được dị bằng một detector thích hợp. Giản đồ XRD phụ thuộc vào sư định hướng của mẫu và detector, cấu trúc tinh thể đặc trưng của vật liệu. Giản đồ XRD là đồ thị của hàm số cường độ tán xạ tia X theo góc tán xạ.
Phương pháp phân tích giản đồ nhiễu xạ tia X có ngun lý dựa trên hiện tượng nhiễu xạ Bragg. Khi chiếu chùm tia X có bước sóng λ vào bề mặt tinh thể vật rắn, nếu hiệu quang lộ giữa các tia phản xạ từ các mặt lân cận nhau thoả mãn công thức (2.1) sẽ xuất hiện cực đại nhiễn xạ:
ΔL = 2d sinθ = kλ (2.1)
Với: ΔL là hiệu quang lộ giữa các tia phản xạ từ các mặt lân cận nhau. θ là góc nhiễu xạ.
là bước sóng của chùm tia X tới.
d là khoảng cách giữa 2 mặt phẳng mạng có chỉ số Miller hkl. k là số nguyên.
Hình 2. 9: Nhiễu xạ của tia X trên tinh thể.
Tập hợp các cực đại nhiễu xạ (gọi tắt là đỉnh) ứng với các góc 2θ khác nhau có thể được ghi nhận bằng cách sử dụng phim hay detector. Đối với mỗi loại vật liệu khác nhau thì phổ nhiễu xạ có những đỉnh tương ứng với các giá trị d, θ khác nhau đặc trưng cho loại vật liệu đó. Đối chiếu với phổ nhiễu xạ tia X (góc 2θ của các cực đại nhiễu xạ, khoảng cách d của các mặt phẳng nguyên tử) với dữ liệu chuẩn quốc tế có thể xác định được cấu trúc tinh thể (kiểu ô mạng, hằng số mạng...) và thành phần pha của loại vật liệu đó.
Trong luận văn này phép đo nhiễu xạ tia X được thực hiện trên nhiễu xạ kế tia X D5005 của hãng Siemens, Bruker, Cộng hịa liên bang Đức (hình 2.11) sử dụng bức xạ Cu-Kα với bước sóng λ = 1,54056 Å đặt tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Khoa Vật lý, Trường ĐH KHTN – ĐH QGHN.
2.3.2. Kính hiển vi điện tử quét SEM [2]
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là một loại kính hiển vi có khả năng thu nhận được các ảnh của bề mặt mẫu vật với độ phân giải cao bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Chùm điện tử có đường kính từ 1-10 nm mang dịng điện từ 10-12 - 10-10 (A) đến bề mặt mẫu. Do sự tương tác của chùm điện tử với các nguyên tử trên bề mặt mẫu, các điện tử thứ cấp phát ra được thu, chuyển thành tín hiệu điện và chuyển thành hình ảnh biểu thị cho hình thái bề mặt vật liệu. Hình 2.11 là ảnh kính hiển vi điện tử quét Model NANOSEM450, Hà Lan, đặt tại Trung tâm Khoa học Vật liệu - Khoa Vật lý - ĐH KHTN.
Hình 2.12: Thiết bị đo kính hiển vi điện tử quét (SEM), Model NANOSEM450, Hà Lan.
Như ta biết, các dịch chuyển dao động có thể quan sát được trong vùng phổ IR hoặc phổ Raman. Trong quang phổ Raman, mẫu được chiếu xạ bởi chùm laser cường độ mạnh trong vùng tử ngoại - khả kiến (v0) và chùm ánh sáng tán xạ thường được quan sát theo phương vng góc với chùm tia tới. Ánh sáng tán xạ bao gồm hai loại : một được gọi là tán xạ Rayleigh, rất mạnh và có tần số giống với tần số chùm tia tới (v0); loại cịn lại được gọi là tán xạ Raman có các tần số v0 ± vm , với υm là tần số dao động của phân tử (có cường độ yếu hơn cỡ 10-5 lần so với cường độ chùm tia tới). Vạch v0vmđược gọi là vạch Stockes và vạch v0vmgọi là vạch phản Stockes. Do đó, trong quang phổ Raman, chúng ta đo tần số dao động (vm) như là sự dịch chuyển so với tần số chùm tia tới (v0). Từ việc xác định υm người ta xác định được các mode dao động của phân tử, xác định được kiểu liên kết phân tử, suy ra được cấu trúc phân tử [40].
Phổ tán xạ Raman của các vật liệu TNO-Ag được đo trên Hệ phân tích phổ Raman Labram HR800 (Hình 2.14), hãng Horiba đặt tại trung tâm Khoa học Vật liệu, trường đại học Khoa học Tự nhiên.
2.3.4. Phổ tán xạ, hấp thụ và truyền qua [2]
Nguyên lý đo phổ tán xạ, hấp thụ và truyền qua: So sánh cường độ chùm tán xạ, truyền qua mẫu với chùm chuẩn để từ đó suy ra độ tán xạ, hấp thụ và truyền qua của mẫu. Căn cứ vào phổ tán xạ, hấp thụ và truyền qua của mẫu ta có thể nhận biết được chuyển mức năng lượng, sự tái hợp trong chất bán dẫn. Hình 2.15 là ảnh hệ đo phổ hấp thụ UV-VIS.
Hình 2.15: Hệ đo phổ hấp thụ UV-VIS.