CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Chế tạo màng TNO đồng phún xạ Ag
2.2.1 Quy trình chế tạo.
Hệ phún xạ được sử dụng trong chế tạo màng là hệ phún xạ SYKEY SP01 tại phòng sạch của trung tâm Nano và Năng lượng, trường ĐH KHTN. Hệ phún xạ đa súng: 2DC, 2RF. Áp suất buồng chân khơng có thể đạt tới 10-7 Torr. Công suất phún xạ tối đa là 100 W đối với RF, 300 W đối với DC.
Hình 2.4: Thiết bị phún xạ 4 súng SP-01 của hãng SYSKEY
Các bước chế tạo mẫu: Bước 1: Phún xạ Bước 2: Ủ mẫu
Sau khi thực hiện đồng phún xạ hai bia TNO và bia Ag xong màng thu được ở dạng vô định hình sau đó được đem ủ chân khơng ở nhiệt độ 350oC trong 30 phút thì màng kết tinh ở dạng anatase.
2.2.2 Thực hành chế tạo mẫu Phún xạ Phún xạ
Bước 1: Làm sạch đế kính thủy tinh Corning, gá để mẫu
Các tấm kính corning có kích thước 5x5 cm được đặt vào giá đỡ và được tiến hành rửa theo quy trình sau: lần lượt rung siêu âm trong vòng 15 phút với mỗi dung dịch aceton, ethanol.Sau đó ngâm piranha (H2SO4: H2O2= 3:1) rửa kim loại chất hữu cơ trong vòng 4 giờ, xả tràn với nước rồi rung lại 1 lần nữa với lần lượt aceton- rửa chất hữu cơ, ethanol- rửa aceton thời gian mỗi lượt rung là 15 phút. Cuối cùng đế được xả nước, xì khơ và đem dùng.
Hình 2.5: Các dung dịch rửa đế: aceton, ethanol, axit H2SO4, H2O2 và máy rung siêu âm.
Gá mẫu được đánh sạch bằng giấy nhám, sau đó rửa sạch bằng nước DI, và đem đi xì khơ bằng khí Nitơ
Bước 2: Chuẩn bị bia và lắp bia vào súng phún.
Chuẩn bị bia TNO và bia Ag. Các bia có đường kính 2 inch và có độ tinh khiết khoảng 99,95% (Hình 2.6a và Hình 2.6b).
Tiếp theo lắp bia vào súng phún: Bia TNO được lắp vào súng RF2 và bia Ag được lắp vào súng RF1
(a) (b) (c)
Hình 2.6: Bia TNO (a) được lắp vào súng RF2, bia Ag (b) được lắp vào súng RF1 trong buồng phún xạ (c).
Bước 3: Lắp đế vào buồng phún.
Sau quá trình làm sạch mặt đế, các đế được lắp giữ cố định chắc chắn trên gá mẫu, sau đó được đưa vào buồng phún xạ và thiết lập khoảng cách từ bia tới đế là 6 cm theo như hình ảnh Hình 2.7 (Chú ý khi lắp đế kính, hạn chế diện tích đế kính bị che):
Bước 4: Tạo điều kiện phún xạ.
Sau khi lắp bia và đế vào buồng phún xạ, đóng cửa buồng phún xạ và bắt đầu hút chân không. Khi áp suất trong buồng đạt khoảng 5.10-6 Torr thì bắt đầu cài đặt các điều kiện chế tạo mẫu:
Cài đặt khí Ar là 20 sccm.
Cài đặt áp suất ban đầu là p = 5x10-2 Torr
Cài đặt công suất bia TNO lên từ từ: 0 W 30 W 60 W 90 W.
Chú ý là khi cơng suất đạt 60 W thì cài đặt áp suất phún xạ là: p = 7,5x10-3 Torr, công suất bia Ag 20 W.
Bước 5: Phún xạ
Sau khi cài đặt xong các điều kiện phún xạ và đã cài cơng suất lên 90 W thì mở tất cả các Shutter, bắt đầu quá trình phún xạ. Trong quá trình tạo màng, áp suất được giữ nguyên ở (P = 7,5x10-3 Torr) là điều kiện áp suất cho màng dẫn tốt, tổng thời gian phún là 120 phút. Trong khi công suất cho bia TNO là 90 W, công suất cho bia Ag chỉ 20W. Đây là cơng suất có thể duy trì plasma cho Ag, với cơng suất này tốc độ phún Ag là thấp nhất do đó chúng tơi có thể điều chỉnh lượng Ag cho vào màng. Cả 2 bia đều được kích hoạt cùng một lúc ở bước đầu quá trình phún xạ, sau
Plasma Bia Ag 20W Bia TNO 90W 120 0 2 4 Ag TNO t (phút)
Hình 2.8: Sơ đồ mơ phỏng thí nghiệm q trình đồng phún xạ tạo màng TNO kết hợp Ag
đó bia Ag sẽ được tắt sau 2, 4 phút, bia TNO tiếp tục được phún cho hết 120 phút. Sau khi kết thúc q trình phún xạ thì đóng Shutter, hạ cơng suất từ từ và đặt lưu lượng Ar về 0 sccm.
Chú ý: Trong suốt quá trình phún diễn ra buồng được hút chân không liên tục,
ln ln thổi một luồng khí Ar vào, đế ln được cài đặt xoay để tạo sự đồng đều cho màng.
Ủ mẫu
Sau khi phún xạ, màng TNO đồng phún xạ Ag được ủ trong môi trường chân không (áp suất trong khoảng 5x10-6 Torr) ở nhiệt độ 3500C với thời gian 60 phút. Đây là điều kiện ủ tối ưu cho màng. Ag được kì vọng sẽ khuếch tán bên trong màng.
Quá trình lắp mẫu lên giá đỡ tương tự như công đoạn của phún xạ. Mẫu được đưa vào buồng và hút chân khơng sau đó cài đặt hệ ủ và ủ mẫu theo thông số trong bảng sau:
Bảng 2.1: Các thông số chế tạo màng mỏng TNO đồng phún xạ Ag.
Màng mỏng Âp suất phún (Torr) Thời gian phún (phút) Nhiệt độ ủ (0C) Thời gian ủ (phút) TNO Ag TNO 7,5.10-3 120 0 350 60 TNO-Ag 2p 7,5.10-3 120 2 350 60 TNO-Ag 4p 7,5.10-3 120 4 350 60
Sau khi ủ mẫu 60 phút, giảm nhiệt độ từ từ, khi nhiệt độ dưới 800 C mới hạ substrate và cho khí vào buồng. Khi nhiệt độ ổn định dưới 800 C mở buồng và lấy mẫu.