STT Dung dịch chuẩn(mL) Nước cất (mL) Phenoldisunfonic (mL) Amoniac (mL) Nồng độ (mg/l) ABS 1 0.0 5.0 0.5 5 0 2 0.5 4.5 0.5 5 1 0.008 3 1.0 4.0 0.5 5 2 0.009 4 1.5 3.5 0.5 5 3 0.02 5 2.0 3.0 0.5 5 4 0.024 6 2.5 2.5 0.5 5 5 0.027 7 3.0 2.0 0.5 5 6 0.036 8 3.5 1.5 0.5 5 7 0.041 9 4.0 1.0 0.5 5 8 0.048 10 4.5 0.5 0.5 5 9 0.054 11 5.0 0.0 0.5 5 10 0.062
y = 0.0061x - 0.0005 R2 = 0.99 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0 2 4 6 8 10 12
Hình 2.3. Phương trình đường chuẩn của nitrat
2.4.5. Xác định photphat (PO43-) trong nước bằng phương pháp trắc phổ dùng amoni molipđat amoni molipđat
Nguyên tắc:
Phản ứng giữa ion octophotphat và dung dịch axit chứa molipđat và ion antimon sẽ tạo ra phức chất antimon photphomolipđat.
Khử phức chất bằng axit ascobic tạo thành phức chất molipđen màu xanh đậm. Đo độ hấp thụ có thể xác định được nồng độ octophotphat.
* Chuẩn bị hoá chất:
Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn PO43-:
Dung dịch A: Hoà tan 0.2197 gam KH2PO4 tinh khiết hố học đã sấy khơ đến khối lượng không đổi ở 105 - 110oC trong 2 giờ bằng 800 ml nước cất trong bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm 10 ml dung dịch H2SO4 4,5 mol/lít và thêm nước cất đến vạch. 1ml dung dịch này có 50 mg P/l.
Dung dịch B: Lấy 20ml dung dịch A cho vào bình định mức 500 ml, thêm nước cất đến vạch, 1ml dung dịch này có 2 mg P/l.
ABS
Dung dịch H2SO4 9 mol/lít: Cho 500 ml 5 ml nước vào cốc 2 lít. Thêm từ từ và khuấy đều 500 ml 5 ml axit sunfuric đặc ( = 1.84 gam/ml)
Axit ascobic, dung dịch 100 gam/lít: Hịa tan 10 gam axit ascobic (C6H8O6) trong 100 ml nước.
Molipđat trong axit: Hòa tan 13 gam heptamolipđat tetrahydrat [(NH4)6Mo7O24.4H2O)] trong 100 ml nước. Hòa tan 0,35 gam antimon kali tartrat hemyhydrat K(SbO)C4H4O6.1/2H2O trong 100 ml nước. Thêm dung dịch molipđat vào 300 ml dung dịch axit sunfuric 9 mol/lít và khuấy đều. Thêm dung dịch tartrat và trộn kỹ.
* Phép phân tích:
Dùng pipet lấy mẫu vào bình định mức 50 ml và pha lỗng với nước tới 40 ml nếu cần. Thêm 1 ml dung dịch axit ascobic và 2 ml dung dịch axit molipđat. Thêm nước tới vạch và lắc kỹ. Để yên 10 phút, đo độ hấp thụ ở = 700 nm.
Dựng đường chuẩn: Dùng pipet lấy 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 ml dung dịch chuẩn octophotphat cho vào bình định mức 50 ml. Sau đó tiến hành giống như mẫu thực.
Bảng 2.4. Kết quả dựng đường chuẩn PO43- STT Dung dịch chuẩn(ml) Axit ascobic Amoni molipđat V chung dung dịch (ml) P mg/lít Mật độ quang ABS 1 0,0 1,0 2,0 50 0.00 2 1 1,0 2,0 50 0.04 0.021 3 2 1,0 2,0 50 0.08 0.041 4 3 1,0 2,0 50 0.12 0.058 5 4 1,0 2,0 50 0.16 0.077 6 5 1,0 2,0 50 0.20 0.097 7 6 1,0 2,0 50 0.24 0.121 8 7 1,0 2,0 50 0.28 0.138 9 8 1,0 2,0 50 0.32 0.146 10 9 1,0 2,0 50 0.36 0.175 11 10 1,0 2,0 50 0.40 0.196 y = 0.4788x + 0.0017 R2 = 0.9962 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 ABS [PO43-] (mg/lít)
2.5. Thực nghiệm
Thiết kế các thí nghiệm tìm hiểu q trình xử lý các hợp chất hữu cơ chứa nitơ trong điều kiện yếm khí và hiếu khí
2.5.1. Q trình yếm khí
Cân khoảng 100 gam tơm, bóc bỏ vỏ, xay nhuyễn. Sau đó hịa tan hỗn hợp vào nước, bỏ cặn, lọc lấy nước.
Lấy khoảng 900 ml bùn yếm khí có sẵn trong phịng thí nghiệm mơi trường cho vào bình yếm khí dung tích 2 lít. Cho tồn bộ nước tơm vào bình yếm khí, thêm nước tới gần 2 lít rồi đậy kín bình và để ở nơi tối (tránh ánh sáng).
Sau 30 phút, dùng pipet hút khoảng 50 ml dung dịch trong bình yếm khí, cho vào phễu lọc. Lấy nước đã lọc tiến hành phân tích các thơng số COD, NH4+, NO2-, NO3-, PO43- (coi như thông số của mẫu ban đầu).
Tiến hành phân tích mẫu sau 1, 2, 3, 4, 5, 6 ngày với các thao tác như trên.
2.5.2. Q trình hiếu khí
Cân khoảng 100 gam tơm, bóc bỏ vỏ, xay nhuyễn. Sau đó hịa tan hỗn hợp vào nước, bỏ cặn, lọc lấy nước. Lấy khoảng 6 lít sinh khối trong bể hiếu khí trong phịng thí nghiệm mơi trường cho vào bình hiếu khí dung tích 20 lít, sau đó cho tồn bộ nước tơm vào và thêm nước đến vạch rồi tiến hành sục khí.
Sau 30 phút, dùng ống đong lấy khoảng 1000 ml dung dịch trong bình hiếu khí, để n khoảng 15 phút để đo thể tích sinh khối. Sau đó đổ mẫu nước vào phễu lọc. Lấy nước đã lọc tiến hành phân tích các thơng số COD, NH4+, NO2-, NO3-, PO43- (coi như thông số của mẫu ban đầu).
2.5.3. So sánh giữa yếm khí và hiếu khí
Cân khoảng 100 gam tơm, bóc bỏ vỏ, xay nhuyễn. Sau đó hịa tan hỗn hợp vào nước, bỏ cặn, lấy nước lọc pha lỗng tới thể tích 5 lít. Cho 2 lít vào bình yếm khí, 2 lít vào bình hiếu khí, 1 lít dùng để xác định tổng N.
Tiến hành phân tích đồng thời các thơng số COD, NH4+, NO2-, NO3-, PO43- trong bình yếm khí, hiếu khí sau 30 phút, 1, 2, 3 ngày.
2.5.4. Nghiên cứu trật tự yếm khí và hiếu khí trong q trình xử lý nước thải.
Cân khoảng 100 gam tơm, bóc bỏ vỏ, xay nhuyễn. Sau đó hịa tan hỗn hợp vào nước, bỏ cặn, lấy nước lọc pha lỗng tới thể tích 5 lít. Cho 2 lít vào bình yếm khí, 2 lít vào bình hiếu khí, 1 lít dùng để xác định tổng N.
Tiến hành phân tích đồng thời các thơng số COD, NH4+, NO2-, NO3-, PO43- trong bình yếm khí, hiếu khí sau 30 phút, 1, 2 ngày.
Đổi mẫu nước đã xử lý yếm khí sang xử lý tiếp hiếu khí và ngược lại. Phân tích đồng thời các thơng số COD, NH4+, NO2-, NO3-, PO43- trong bình yếm khí, hiếu khí sau 30 phút, 1, 2 ngày.
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Kết quả thí nghiệm xử lý yếm khí 3.1. Kết quả thí nghiệm xử lý yếm khí