CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN
2.4. Phương pháp phân tích
2.4.2. Xác định hàm lượng amoni
* Nguyên tắc:
Đo quang phổ ở bước sóng khoảng 655 nm của hợp chất màu xanh được tạo bởi phản ứng của amoni với salixylat và ion hypoclorit có sự tham gia của natri nitrosopentaxyano sắt (III) hai phân tử nước. Các ion hypoclorit được tạo trong situ bằng cốc thuỷ phân kiềm của N, N/ đicloro- 1,3,5- triazin 2,4,6 (1H,3H,5H) trion, muối natri (natri điclorosoxyanurat). Phản ứng của cloramin với natri salixylat xảy ra ở độ pH 12.6 có sự tham gia của natri nitroprusiat.
Bất kỳ chất cloramin nào có mặt trong mẫu thử cũng đều được xác định. Natri xitrat có trong thuốc thử để cản sự nhiễu do các cation, đặc biệt là canxi và magiê. * Chuẩn bị hoá chất:
Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn NH4: - Dung dịch A (1000 mg N/lít):
+ Hoà tan 3.819 g ± 0.004 g amoni clorua (đã được sấy khơ ở 1050C ít nhất 2 giờ) vào bình định mức dung tích 1000 ml. Pha lỗng đến vạch mức bằng nước. + Bảo quản trong lọ thuỷ tinh nút kín, dung dịch bền ít nhất trong một tháng. - Dung dịch B (100 mg N/lít):
+ Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 1000 ml. Pha loãng bằng nước tới vạch.
+ Bảo quản trong lọ thuỷ tinh nút kín, dung dịch bền ít nhất trong một tuần. - Dung dịch C (dung dịch chuẩn 1 mg N/lít):
+ Dùng pipet lấy 1 ml dung dịch B cho vào bình định mức dung tích 100 ml. Pha lỗng bằng nước tới vạch.
+ Chuẩn bị dung dịch này ngay trước khi sử dụng. Chuẩn bị thuốc thử màu
Hoà tan 130 gam ± 1 gam natri salixylat (C7H6O3Na) và 130 gam ± 1 gam trinatri xytrat ngậm hai phân tử nước ((C6H5O7Na3.2H2O) vào nước trong bình định mức 1000 ml. Thêm một lượng nước đủ để cho tổng thể tích chất lỏng bằng khoảng 950 ml và sau đó thêm 0.970 g ± 0.005 gam natri nitrosopentaxyano sắt (III) 2 phân tử nước (natri nitroprusiat, {Fe(CN)5NO}Na2.2H2O}) vào dung dịch. Hoà tan chất rắn trong dung dịch, sau đó pha lỗng bằng nước tới vạch.
Hoà tan 32.0 gam ± 0.1 gam natri hyđroxit trong 500 ml ± 50 ml nước. Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ trong phòng và thêm 2.00 gam ± 0.02 gam natri điclorosoxyanurat 2 phân tử nước (C2N3O3Cl2Na.2H2O) vào dung dịch. Hoà tan chất rắn và chuyển tồn bộ dung dịch sang bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước tới vạch.
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu hổ phách, thuốc thử này ổn định ít nhất trong hai tuần. Chuẩn bị dung dịch rửa
Hoà tan 100 gam ± 2 gam kali hyđroxyt trong 100 ml nước ± 2 ml nước. Làm nguội dung dịch và thêm vào 900 ml ± 50 ml etanol 95%
Bảo quản trong lọ polyetylen.
* Tiến hành phân tích:
Phân tích mẫu thực: Pha loãng mẫu bằng nước cất sao cho nồng độ mẫu nằm trong khoảng đường chuẩn. Lấy 40 ml mẫu đã lọc cho vào bình định mức 50 ml, thêm 4,00 ml ± 0,05 ml thuốc thử mầu và lắc kỹ sau đó thêm 4.00 ml ± 0.05 ml dung dịch natri đicloroxyanuarat và lại lắc kỹ. Để yên 60 phút cho màu ổn định và đo quang ở bước sóng 655 nm. Tính tốn nồng độ amoni trong mẫu theo phương trình đường chuẩn.
Dựng đường chuẩn cho phép phân tích: Lấy vào các bình định mức 50 ml các dung dịch tiêu chuẩn C (1 mg/L) như bảng sau. Sau khi cho thuốc thử, lắc đều các bình, để yên 60 phút rồi đem đo màu ở bước sóng 655nm. Từ kết quả đo mật độ quang thu được xây dựng đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ amoni trong mẫu.
Bảng 2.1. Kết quả xây dựng đường chuẩn của amoni STT Dung dịch STT Dung dịch chuẩn(mL) Nước cất (mL) Thuốc thử 1 (mL) Thuốc thử 2 (mL) Nồng độ Amoni (mg/l) ABS 1 0.0 42.0 4.0 4.0 0 2 2.0 40.0 4.0 4.0 0.04 0.009 3 4.0 38.0 4.0 4.0 0.08 0.016 4 6.0 36.0 4.0 4.0 0.12 0.022 5 9.0 33.0 4.0 4.0 0.16 0.035 6 10.0 32.0 4.0 4.0 0.2 0.041 7 20.0 22.0 4.0 4.0 0.4 0.067 8 30. 12.0 4.0 4.0 0.6 0.117 9 40.0 2.0 4.0 4.0 0.8 0.149 y = 0.1846x + 0.0016 R2 = 0.9935 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 ABS [NH4+] (mg/lít)