CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN
2.4. Phương pháp phân tích
2.4.1. Phương pháp xác định COD bằng kalibicromat
Nguyên tắc
Dùng dung dịch K2Cr2O7 là chất oxy hóa mạnh để oxy hóa các hợp chất hữu cơ trong môi trường axit H2SO4 đặc và dùng tinh thể Ag2SO4 làm xúc tác cho phản ứng xảy ra hồn tồn theo phương trình:
Chất hữu cơ + K2Cr2O7 + 2H+ → CO2 + H2O + 2Cr3+ + 2K+
Lượng K2Cr2O7 dư được chuẩn độ lại bằng dung dịch muối Mohr [Fe(NH4)2(SO4)2] với chỉ thị Feroin.
Cl- thường xuyên có mặt trong nước gây ra sai số cho kết quả phân tích: Cr2O72- + 6 Cl- + 14H+ → 3Cl2 +2Cr3+ + 7H2O
Lấy Vm = 5 mL mẫu cần phân tích cho vào bình cầu, thêm V1 = 5 mL hỗn hợp dung dịch K2Cr2O7 0,25N và HgSO4, thêm tiếp 10ml hỗn hợp dung dịch Ag2SO4 trong H2SO4 đặc với hàm lượng Ag2SO4 là 11 gam/lít dung dịch H2SO4 đặc, thêm 2 – 3 viên đá bọt, lắc đều. Lắp bình cầu vào sinh hàn hồi lưu. Đun hồi lưu trong 2 giờ, để nguội đến nhiệt độ phịng rồi chuyển tồn bộ dung dịch trong bình cầu sang bình nón, tráng bình cầu 2 – 3 lần bằng nước cất. Thêm 1 – 2 giọt chỉ thị Feroin, lắc đều. Chuẩn độ K2Cr2O7 dư bằng dung dịch muối Mohr 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu nâu đỏ thì kết thúc phép chuẩn độ.
Chỉ số COD được xác định theo công thức: COD = m Morh V N V N V . . ) ( 1 1 2 8 1000 Trong đó: Vm: Thể tích mẫu đem phân tích (mL).
V1: Thể tích dung dịch K2Cr2O7 (mL)
Vmohr: Thể tích muối Mohr để chuẩn lượng K2Cr2O7 dư (mL). N1: Nồng độ đương lượng của K2Cr2O7 (N)
N2: Nồng độ đương lượng của muối Morh (N).
8: Đương lượng gam của oxy
1000: Hệ số chuyển đổi thể tích từ lít sang mL