1.2 Các phương pháp phân tích Asen
1.2.1 Phương pháp điện di mao quản (CE)
Nguyên tắc của sự tách: là dựa trên cơ sở tính chất điện di (sự di chuyển -
Mobility) của các phần tử chất tan (các ion chất tan, chất phân tích) trong mao quản (đường kính 25 - 100 m ID) trên nền của dung dịch chất điện giải và có chất đệm pH thích hợp, dưới tác dụng của một từ trường điện E nhất định được cung cấp bởi một nguồn điện thế một chiều (V: 15 - 40 kV) đặt vào hai đầu mao quản. Điều này có nghĩa là CEC là kỹ thuật tách được thực hiện trong mao quản nhờ lực điện trường E nhằm điều khiển, kiểm soát sự tách của các chất. Việc sử dụng các cột mao quản có nhiều ưu điểm như sử dụng ít mẫu và các hóa chất khác để tách, đĩa hiệu dụng Nef lớn, việc tách các chất xảy ra nhanh chóng và hiệu quả. [43]
Cơ chế điện di: Điện di của các hạt chất tan (ion) trong ống mao quản là cơ chế
chuyển động khác nhau của chất tan (chất phân tích), dưới tác động của lực điện trường E (Electric Field Force: EFF) và đặc tính của dịng điện di thẩm thấu (Electro- Osmotic Flow: EOF), nó phụ thuộc vào điện tích và kích thước của chúng. [2,9]
Ứng dụng
Xác định As(III), As(V) và DMA trong các mẫu nước từ quá trình xử lý quặng thiếc. Detector độ dẫn được phát hiện vượt trội so với detector UV vì ion phân tích khơng nhất thiết có khả năng hấp thụ ánh sáng ở vùng UV. Với phương pháp này, cho giới hạn phát hiện của As ~ 0,05 mg/l. Sự phát xạ tia X do proton gây ra cũng đã được nghiên cứu như một phương pháp phát hiện cụ thể yếu tố có thể để xác định các hợp chất asen. Nồng độ asen cần thiết cho detector này (~1 mg/l) chắc chắn là quá cao đối với một ứng dụng có thể đối với các mẫu thực tế không bị ô nhiễm. Để cải thiện các giới hạn phát hiện detector UV từ 10 đến 20 lần có thể đạt được. Bằng cách thay đổi các chất cải biến hữu cơ đã được nghiên cứu với mục đích giảm độ dẫn mẫu cho việc áp dụng các mẫu khuếch đại với phát hiện trực tiếp bằng detector UV. Phương pháp tối ưu hóa cho phép xác định As(III), As(V) và DMA trong khoảng từ 0,5–20 mg/l. Đối với hai axit phenylarsonic, khoảng tuyến tính dạng đo hợp chất này có hệ số hấp thụ phân tử lớn.Việc tách As(III), As(V) và DMA và ba axit phenylarsonic trên một mao mạch silica hợp nhất với detector UV. Dung dịch phosphat 15mM chứa natri dodecylsulfonate 10 mM ở pH 6,5 được dùng làm chất điện ly nền. Các giới hạn phát hiện thu được quá cao để xác định các hợp chất asen trong các mẫu nước tiểu của người.[37]
Phương pháp này đã được áp dụng thành công cho việc xác định asen trong nước khống nhưng khơng hữu ích cho việc xác định các hợp chất asen trong nước tiểu của con người [37].
Sau này Ching-Fen Yeh và Shiuh-Jen Jiang [29] đã sử dụng phương pháp đo phổ khối plasma kết hợp với phương pháp điện di mao quản CE (CE-ICPMS) để xác định sáu hợp chất arsen, cụ thể là asenit [As(III)], asenat [As(V)], axit monomethylarsonic, axit dimethylarsinic, arsenobetaine và arsenocholine trong các mơ cá và sị. Giới hạn phát hiện của các dạng được nghiên cứu nằm trong khoảng 0,3–0,5ng As/mL. Hiệu quả phân tích các asen riêng lẻ khi được thêm vào mẫu ở mức 0,5mg As / g là từ 96% đến 107%, ngoại trừ As (III) ), kết quả tương ứng là 89% và 77% đối với mẫu sò và cá.