Chương 2 : Thực nghiệm
2.2 Phương pháp nghiên cứu
2.2.1 Phương pháp phân tích sắc ký khí- khối phổ
Trong luận văn này 20 hợp chất OCPs được phân tích bằng phương pháp sắc ký khí- khối phổ (GC-MS). Phương pháp sắc ký khí-khối phổ dựa vào lực
26
tương tác khác nhau của các chất phân tích với pha tĩnh khi thay đổi nhiệt độ cột, các chất có thời gian di chuyển trong cột khác nhau giúp cho các chất tách khỏi nhau. Pha tĩnh của sắc ký khí thường sử dụng cột mao quản; pha động là khí Heli. Sau khi tách khỏi nhau các chất di chuyển qua detector khối phổ, tại đây nguồn ion hóa sẽ ion hóa các chất phân tích thành các mảnh mang điện tích đặc chưng bởi m/z và được thu nhận tín hiệu. Một số thơng số cơ bản của GC/MS được đưa ra trong bảng 2.1 [29]
Hình 2. 1. Thiết bị GC 7890B/MSD 5977A (Agilent Technologies) Bảng 2. 1. Điều kiện sắc ký khí và khối phổ
TT Điều kiện Thơng số
Sắc kí khí
1 Cột tách DB-5 MS (Agilent)
5% Phenyl Metyl Siloxan 30 m x 250 μm x 0,25 μm
2 Chế độ bơm Khơng chia dịng
3 Thể tích bơm 1 𝜇𝑙
4 Thời gian bơm 1 phút
5 Nhiệt độ injector 250 0C
6 Khí mang Heli, độ tinh khiết 99,999%
7 Chương trình nhiệt độ của lò cột
100ºC (giữ 2 phút), tăng đến 2800C (tốc độ tăng 50C/phút). Thời gian phân tích 29,5 phút
Khối phổ
27
8 Nhiệt độ nguồn ion 230ºC 9 Nhiệt độ interface 300ºC 10 Nhiệt độ tứ cực 150ºC 11 Thời gian cắt dung môi 9 phút
12 Chế độ SIM
2.2.2. Phương pháp xử lý mẫu
Trong luận văn sử dụng phương pháp chiết lỏng-lỏng áp dụng cho nền mẫu nước. Phương pháp chiết lỏng-lỏng dựa vào khả năng phân bố khác nhau của các hợp chất trong hai pha chiết, dung môi chiết là diclomethane dịch chiết được lọc qua lớp Na2SO4 khan.
Với nền mẫu đất áp dụng phương pháp chiết siêu âm, các mẫu đất được cho vào vial thủy tinh kín và thêm dung mơi chiết là diclomethane, srồi đưa vào bể rung siêu âm. Nhờ có tác dụng của sóng siêu âm, thời gian chiết mẫu được giảm đi đáng kể.
Với nền mẫu chè, sử dụng phương pháp xử lí mới QuEChERS sử dụng các kit chiết và làm sạch do nhà sản xuất cung cấp. Phương pháp đã được chứng minh là phù hợp để chiết tách các hợp chất thuốc BVTV trong thực phẩm.
2.3 Thiết bị , dụng cụ, hóa chất