3.2.1.2 Khảo sát ảnh hưởng của điều kiện bay hơi dung mơi bằng khí nitơrogen
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của điều kiện thổi khí nitơ được đánh giá qua hiệu suất thu hồi của mẫu thêm chuẩn và được thể hiện trong
Cô quay chân không (Chuyển dung môi hexane) Thêm 30 mL Dichlormetane ← Định mức bằng Hexane đến Vdm (mL) Đo trên GC/MS Hút ra vial/insert vial Thổi N2 đến dưới 50 µL Lắc và chiết lớp dung môi qua
Na2SO4 khan ← 15 g NaCl khan Đong V mL mẫu vào phếu chiết Kiểm tra và điều chỉnh pH (4-9)
Lắc mẫu
Lặp lại 1 lần
47
Bảng 3.7. Kết quả khảo sát điều kiện thổi khí N2
Tên Chất
5oC 25oC Hiệu suất
thu hồi (%)
Thời gian bay hơi
Hiệu suất thu hồi (%)
Thời gian bay hơi Alpha-BHC 94,89 30 phút 40,51 10 phút Gama-BHC 102,29 51,39 Beta-BHC 109,95 57,8 Delta-BHC 97,1 49,88 Heptachlor 82,41 87,96 Aldrin 100,18 73,61 Heptachlor epoxide 97,34 53,82 Gama-Chlordane 105,16 67,51 Alpha-Chlordane 93,47 48,45 Endosunfan1 106,53 39,29 4,4'-DDE 83,31 61,55 Dieldrin 87,51 82,24 Endrin 92,97 89,29 Endosunfan2 91,18 48,91 4,4'-DDD 95,98 69,34 Endrin Aldehyde 81,59 53,45 Endosunfan sunfate 82,4 64,82 4,4'-DDT 85,47 51,36 Endrin ketone 86,05 51,42 Methoxylchlor 95,27 95,59
Kết quả cho thấy ở nhiệt độ 25oC tốc độ bay hơi của dung môi là 10 phút, nhanh hơn ở nhiệt độ 5oC là 30 phút, tuy nhiên theo bảng 3.7. ta thấy hiệu suất thu hồi của một số hợp chất như endosunfan, delta-BHC, chlordane với điều kiện 25oC bị giảm đi <50%, có thể do các hợp chất này dễ bị phân hủy khi ở điều kiện môi trường. Ngược lại ở 5oC tuy thời gian thổi lâu hơp gấp 3 lần nhưng hiệu suất thu hồi của 20 hợp chất OCPs đếu lớn hơn 80%. Do đó nhận thấy , yếu tố nhiệt độ ảnh hưởng rất nhiều đến khả năng thất thoát chất. Mỗi chất khi hịa tan vào dung mơi đều có một áp suất hơi bão hịa, từ đó diễn ra qua trình cân bằng lỏng – hơi. Khi làm bay hơi dung môi bằng nitrogen sẽ thay đổi cân bằng lỏng hơi, làm tăng tốc độ hóa hơi của dung mơi được sử dụng, đồng thời cũng thay đổi cân bằng của hợp chất phân tích. Q trình chuyển pha
48
bay hơi dung mơi là thu nhiệt, vì vậy khi thực hiện ở nhiệt độ thấp, cân bằng sẽ dịch chuyển sang pha lỏng làm giảm q trình chuyển hóa chất. Vì vậy chúng tôi lựa chọn điều kiện thổi bay hơi dung mơi bằng khí Nitơ ở 5oC mặc dù thời gian xử lý mẫu sẽ kéo dài hơn.
3.2.2. Đánh giá hiệu ứng nền mẫu nước
Do sự trùng khối của các tạp chất cần đánh giá xem nền mẫu có thể gây sai số dương hoặc âm tới kết quả phân tích. Để đánh giá hiệu ứng nền chúng tôi tiến hành trộn lẫn tất cả dịch chiết cuối của các mẫu nước thu thập trong một nơng trường, mỗi nền mẫu 200µL và tiến hành thêm chuẩn 50 ppb chuẩn OCPs vào một mẫu tương tự. Từ sắc kí đồ của mẫu nền (hình 3.6), mẫu nền thêm chuẩn (hình 3.7) đánh giá hiệu ứng nền mẫu với các OCPs. Kết quả đánh giá hiệu ứng nền được thể hiện trong biểu đồ hình 3.8.