CHƢƠNG 4 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.2. Ảnh hƣởng của nhiệt độ nung đến quá trình hình thành gốm thuỷ tinh hệ
tinh hệ CaO - MgO - SiO2
4.2.1. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X
Từ kết quả phân tích nhiệt DTA - TG ta thực hiện thay đổi nhiệt độ nung đối với mẫu Mo để xác định nhiệt độ nung hợp lý cho các mẫu sau này.
Tiến hành nung các mẫu ở: 1300, 13500C, kí hiệu các mẫu lần lượt: 1300N: nung ở nhiệt độ 1300, lưu 1h, làm lạnh từ từ
1300L: nung ở nhiệt độ 1300, lưu 1h, làm lạnh đột ngột 1350N: nung ở nhiệt độ 1350, lưu 1h, lành lạnh từ từ 1350L: nung ở nhiệt độ 1350, lưu 1h, lành lạnh đột ngột
Sản phẩm sau khi nung, mẫu 1350 N cho kết khối tốt, bề mặt sản phẩm bóng, sản phẩm chắc đặc ( hình ảnh được trình bày phần phụ lục).
Kết quả phân tích XRD của các mẫu với các q trình làm lạnh từ từ và làm lạnh nhanh được thể hiện trên Bảng 4.4:
Bảng 4.4. Cường độ píc pha tinh thể diopsit phụ thuộc vào nhiệt độ nung
Pha tinh thể diopsit CaMgSi2O6
Mẫu (0) d (A0) I(Cps)
1300N 30 2,972 375
1300L 30 2,992 450
1350N 30 2,991 610
1350L 30 2,988 590
Từ kết quả phân tích nhiễu xạ tia X các mẫu chuẩn bị theo tỷ lệ CaO : MgO : SiO2 = 1 : 1 : 2 sản phẩm có cấu trúc pha diopsit. Các mẫu nung chảy ở nhiệt độ 13500C có cường độ píc tinh thể diopsit hình thành cao hơn so với 1300oC. Mẫu nung ở nhiệt độ 13000
C với chế độ làm nguội từ từ có cường độ píc tinh thể diopsit thấp hơn so với mẫu làm lạnh đột ngột trong nước. Mẫu nung ở nhiệt độ 13500C với chế độ làm nguội từ từ có cường độ píc tinh thể diopsit thấp hơn so với mẫu làm lạnh đột ngột trong nước. Bằng cách làm lạnh đột ngột trong nước thì cường độ píc và hàm lượng pha diopsit cao hơn. Nhưng để an tồn cho thiết bị nung và thao tác thí nghiệm thì chế độ nung ở 13500C làm nguội từ từ và lưu 1h là chế độ nung thích hợp nhất cho các thí nghiệm sau.
4.2.2. Kết quả ảnh SEM
Mẫu sản phẩm gốm thủy tinh sau khi nung nóng chảy, tiến hành ủ và làm nguội về nhiệt độ phịng chúng tơi tiến hành tiến hành nghiên cứu hình thái học được tiến hành trên kính hiển vi điện tử quét (SEM) tại khoa Vật lý- Trường ĐHKHTN- ĐHQGHN. Kết quả thu được trên Hình 4.8:
Hình 4.8. Ảnh SEM của mẫu 1350N
Từ hình ảnh SEM của mẫu 1350N thu được ta có thể thấy sự phân bố các hạt có kích thước nhỏ từ 1-2µ có dạng hình lăng trụ xen kẽ với những hạt có kích thước lớn hơn khá đều làm tăng cường độ cho sản phẩm. Tuy nhiên các lỗ trống vẫn cịn khá nhiều do khơng có giai đoạn khử bọt nên bọt khí vẫn cịn nằm trong lịng sản phẩm gây nên độ xốp cho sản phẩm gốm thủy tinh
4.2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến tính chất của vật liệu
Mẫu sản phẩm gốm thủy tinh thu được chúng tơi tiến hành xác định một số tính chất cơ, lý: độ xốp, độ hút nước, khối lượng riêng với mẫu Mo phụ thuộc vào nhiệt độ nung và tốc độ nguội lạnh kết quả thu được ở trong Bảng 4.5:
Bảng 4.5. Tính chất vật lý của mẫu ở các nhiệt độ nung khác nhau
Mẫu Độ xốp (%) Độ hút nƣớc (%) Khối lƣợng riêng (g/cm3) 1300N 36,14 19,58 1,91 1300L 34,93 22,06 1,88 1350N 20,08 7,72 2,46 1350L 37,70 18,23 1,94
Dựa vào Bảng 4.5 ta thấy mẫu 1350N có tính chất cơ lý tốt nhất (độ hút nước: 7,72%, độ xốp: 20,08%, khối lượng riêng: 2,46 %)
Sau khi xác định được các tính chất cơ, lý của mẫu cùng với kết quả chụp ảnh SEM và kết quả phân tích nhiệt DTA - TG cho ta thấy mặc dù hàm lượng diopsit thu được khơng phải là cao nhất nhưng về tính chất vật lý (độ hút nước, độ xốp, khối lượng riêng) mẫu Mo nung ở nhiệt độ 13500C làm nguội từ từ là cho các kết quả tốt nhất.
Trên cơ sở đó chúng tơi tiến hành nung các mẫu ở 13500C làm nguội từ từ, lưu 1h để nghiên cứu ảnh hưởng của Al2O3 và B2O3 đến sự hình thành cấu trúc tinh thể, tính chất của gốm thuỷ tinh.