3.1.4. Tổng hợp vật liệu Fe/MgO/bentonit bằng phương pháp kết tủa (mẫu F2MB) (mẫu F2MB)
Hình thái vật liệu - ảnh SEM
Ảnh SEM của các mẫu vật liệu -Fe2O3, FB, F1BM và F2BM được đưa ra trên hình 3.7.
Trong oxit nguyên chất (Hình 3.7a), các hạt -Fe2O3 có dạng khối sáu
Đối với mẫu FB, ảnh SEM (Hình 3.7b) cũng cho thấy rõ sự tách lớp hồn toàn tạo thành các phiến bentonit, đồng thời cũng thể hiện được các hạt oxit - Fe2O3 trên bề mặt các tấm silicate làm cho chúng trở nên xốp hơn. Các hạt này có kích thước rất nhỏ khoảng 12-15 nm, kết tập thành từng đám 80- 120 nm.
Mẫu F1BM được tạo thành bằng phương pháp trộn khơng có khác biệt đáng kể về hình thái so với mẫu FB. Trên ảnh (Hình 3.7c) cũng thấy rõ một số phiến mỏng hình cánh hoa của Fe/MgO.
Đặc biệt, trong mẫu F2BM (H nh 3.7d), -Fe2O3 tạo thành ở dạng hạt nhỏ mịn, kích thước chỉ khoảng 10 nm, các hạt này cũng có sự kết tập nhưng khơng hình thành từng đám rõ rệt và đều đặn như trong mẫu FB.
Sự khác biệt khá thú vị về kích thước hạt trong mẫu -Fe2O3 và các mẫu
FB, FBM có thể được giải thích là do quá trình thủy phân muối Fe(III) khá phức tạp, chịu ảnh hưởng của rất nhiều yếu tố, trong đó có ảnh hưởng của các ion khác có mặt trong hỗn hợp mà trong thành phần bentonit có rất nhiều cation như Al3+
, Si4+, Ca2+… Quan trọng hơn, khi có bentonit, sẽ hình thành thêm rất nhiều tâm kết tinh trên bề mặt bentonit. Với lượng tâm kết tinh lớn như vậy làm cho quá trình phát triển tinh thể khó khăn hơn, dẫn đến sự tạo thành các hạt tinh thể rất bé, thậm chí là vơ định hình. Điều này được chứng minh từ giản đồ XRD của mẫu FB trước khi nung (Hình 3.4b). Giản đồ XRD của mẫu này chỉ thể hiện được hai đám vạch tại hai vị trí có cường độ lớn nhất là 2θ quanh 35o
và 63o, rất đặc trưng cho dạng vơ định hình của vật liệu hoặc khi vật liệu có thích thước q bé. Chỉ sau khi nung, các hạt có điều kiện phát triển hơn, mới có thể tạo thành giản đồ XRD với đặc trưng tinh thể (Hình 3.4a).
(a) (b)
(c) (d)
Hình 3.7. Ảnh SEM của tất cả các mẫu vật liệu: a--Fe2O3, b-FB, c-F1BM và d-F2BM
Đặc trưng pha tinh thể - giản đồ XRD:
Giản đồ XRD của mẫu F2BM (Hình 3.8) cho thấy sự khác biệt rõ rệt so với mẫu F1BM được tạo thành bằng phương pháp trộn cơ học. Tương tự như giản đồ XRD của mẫu FB chưa nung, trên giản đồ của mẫu F2BM trước khi nung và cả khi đã nung chỉ thể hiện các đám vạch tại các vị trí có cường độ cao của các pha -Fe2O3 và MgO cùng với một số vạch của SiO2 trong bentonit.
Điều này là hoàn toàn phù hợp với kết quả thu được từ ảnh SEM, chỉ ra kích thước rất nhỏ của các hạt ngay cả sau khi đã được nung ở 400o