2.3.3.3. Đo nồng độ H2S bằng dung dịch chì axetat
Chuẩn bị dung dịch:
- Pb(CH3COO)2.3H2O là hóa chất tinh khiết của Meck – Đức
- Dung dịch Pb(CH3COO)2 6mM: cân chính xác 2,276g Pb(CH3COO)2.3H2O định mức bằng nước cất thành 1L dung dịch. Nhỏ thêm vài giọt axit axetic để tránh hiện tượng vẩn đục trong dung dịch.
- Dung dịch Pb(CH3COO)2 1,2mM: Lấy 100ml dung dịch Pb(CH3COO)2
6mM định mức bằng nước cất thành 500ml dung dịch
Phương pháp lấy mẫu
Dùng xilanh 50 ml hút 30ml dung dịch Pb(CH3COO)2 1,2mM, sau đó hút tiếp 20ml mẫu khí cần phân tích (khí đầu vào hoặc khí đầu ra tùy theo yêu cầu phân tích). Lắc dều xilanh để phản ứng diễn ra hồn tồn. Phương trình phản ứng như sau:
H2S + Pb(CH3COO)2 → PbS↓ + 2 CH3COOH
Kết thúc phản ứng lọc bỏ kết tủa và lấy dung dịch nước lọc đem phân tích hàm lượng Pb2+
cịn lại trong dung dịch. Hàm lượng H2S loại bỏ được xác định chính xác theo phương trình:
n(H2S) = V(Pb2+) ∆C(Pb2+
) Trong đó:
n(H2S): Lượng H2S đã loại bỏ (µmol) V(Pb2+): Thể tích dung dịch Pb2+
ban đầu trong dung dịch ∆C(Pb2+
): Pb2+ còn lại trong dung dịch sau khi đã lọc bỏ kết tủa
Phương pháp phân tích hàm lượng Pb2+trong dung dịch
Sử dụng phương pháp hấp phụ nguyên tử, kĩ thuật ngọn lửa (F- AAS)
Nguyên tắc: Dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hóa hơi và
ngun tử hóa mẫu phân tích, tạo ra các nguyên tử tự do của nguyên tố phân tích cho phép đo AAS. Đèn khí được đốt bởi hỗn C2H2 và khơng khí. Chiếu chùm
tia bức xạ đơn sắc đặc trưng của nguyên tố phân tích vào đám hơi nguyên tử tự do. Các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ những tia sáng nhất định và sinh phổ phát xạ AAS. Thu phổ phát xạ AAS, phân giải phổ này, chọn một bước sóng () để đo, và đo độ hấp thụ quang của vạch phổ (A). Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ phát xạ AAS. Ghi lại kết quả đo cường độ của vạch phổ (A).
Sự phụ thuộc của cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố vào nồng độ của nguyên tố đó trong dung dịch mẫu phân tích được nghiên cứu và thấy rằng: trong một khoảng nồng độ C nhất định của nguyên tố trong mẫu phân tích.
A = k. Cb (*) Trong đó:
- A: độ hấp thụ quang
- k: hằng số thực nghiệm, phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu đối với một hệ thống máy AAS và với các điều kiện đã chọn cho mỗi phép đo
- C: nồng độ của nguyên tố cần xác định trong dung dịch mẫu phân tích - b: hằng số bản chất ( 0 < b 1), phụ thuộc vào từng vạch phổ
Bảng 2.1 Các điều kiện đo phổ F-AAS của Pb
STT Các thông số Các điều kiện đƣợc lựa chọn
1 Nguồn sáng HCL 2 Cường độ dịng đèn (mA) 10 3 Bước sóng (nm) 283,3 4 Độ rộng khe đo (mm) 0,7 5 Khí sử dụng C2H2/KK 6 Tốc độ khí C2H2 (lít/phút) 2 7 Tốc độ khơng khí (lít/phút) 10
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Tổng hợp vật liệu nanocomposit Fe/MgO/bentonit 3.1. Tổng hợp vật liệu nanocomposit Fe/MgO/bentonit
Vật liệu nanocomposit Fe/MgO/bentonit được tổng hợp bằng hai phương pháp: phương pháp trộn cơ học, kí hiệu F1MB và phương pháp kết tủa trực tiếp, kí hiệu F2MB.
3.1.1. Điều chế - Fe2O3
Có nhiều phương pháp chế tạo các oxit sắt, trong đó kết tủa từ dung dịch là phương pháp đơn giản, thường hay được sử dụng. Kết tủa từ dung dịch muối FeCl3 là một trong những lựa chọn phổ biến. Từ dung dịch này, sản phẩm tạo thành thường là akaganeite - FeOOH và/hoặc hematit - Fe2O3 tùy theo điều kiện thí nghiệm [13, 30, 40]. Do vậy, trước khi tổng hợp Fe/bentonit, thí nghiệm điều chế - Fe2O3 được thực hiện bằng cùng phương pháp. Ảnh hưởng của một số thông số phản ứng đến cấu trúc vật liệu tạo thành được xác định, trên cơ sở đó tìm ra điều kiện thích hợp cho q trình tổng hợp Fe/bentonit.
Theo một số tài liệu đã công bố, việc tạo thành hematit - Fe2O3 từ dung dịch FeCl3 có thể xảy ra nhờ hai quá trình: pha akaganeite -FeOOH kém bền
hình thành trước và chuyển thành hematit theo cơ chế hòa tan- kết tủa hoặc hematit kết tủa trực tiếp từ dung dịch. Giá trị pH dung dịch cũng như nhiệt độ và thời gian ủ mẫu có ảnh hưởng quyết định đến dạng sản phẩm tạo thành. Để điều chế - Fe2O3, người ta thường thủy phân FeCl3 trong môi trường axit thấp hoặc trong môi trường kiềm với nhiệt độ tương đối cao và thời gian ủ mẫu kéo dài [13,28,40]. Vì huyền phù bentonit Thuận Hải trong nước thường có mơi trường kiềm với pH khá cao khoảng trên 9. Việc kết tủa ở pH cao cũng được xem là thuận lợi để tạo thành pha hematit nên giá trị pH trong thí nghiệm này được kiểm soát ở khoảng 9- 10. Ảnh hưởng của hai thơng số quyết định đến sự hình thành pha Fe2O3 được nghiên cứu là nhiệt độ phản ứng và thời gian ủ mẫu.
3.1.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ
Quá trình kết tủa từ dung dịch và ủ mẫu được thực hiện tại 3 nhiệt độ 50, 75 và 95oC. Giản đồ XRD của các mẫu được trình bày trên hình 3.1. Kết quả cho thấy, với cả 3 mẫu pha -Fe2O3 đều được tạo thành với các vạch đặc trưng cho các mặt (012), (104), (110), (113), (024), (116), (008), (214), (300) tại các vị trí 2θ tương ứng theo JCPDS 33-0664. Tuy nhiên với mẫu tạo thành ở 50o
C, một số vạch yếu không thể hiện rõ rệt (chẳng hạn như vạch nhiễu xạ tại 2θ khoảng 55o và 72o).