CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ hồng ngoại tới quá trình xác định đồng
3.1.6. Khảo sát độ lặp lại của quá trình ép viên
Độ lặp lại của quá trình ép viên được tiến hành bằng cách trộn mẫu chuẩn chứa hỗn hợp digoxin, digitoxin, tá dược theo quy trình được trình bày ở Hình 2.1 .Tiến hành chuẩn bị các mẫu viên bằng cách ép lặp lại 3 lần mẫu vừa thu được, đem đo phổ hồng ngoại truyền qua của từng mẫu này trong vùng phổ từ 3000-2800 cm-1, độ hấp thụ quang tại hai số sóng đặc trưng được trình bày ở bảng 3.5
Bảng 3.5 Kết quả khảo sát độ lặp lại của quá trình ép viên tại một số đỉnh pic đặc trưng.
Tỉ lệ
cm-1 Lần 1 Lần 2 Lần 3
2900 1,2211 1,1234 1,3293
2932 0,7339 0,8466 0,9042
Nhìn vào bảng 3.5 chúng tôi nhận thấy độ hấp thụ quang thay đổi sau mỗi lần ép viên, nguyên nhân là do mỗi lần ép viên lực ép là khác nhau, quá trình trộn mẫu chuẩn và KBr cũng khác nhau dẫn tới các viên ép không giống nhau.
Do đó, khơng thể dùng phương pháp phổ hồng ngoại để xác định đồng thời digoxin và digitoxin trong hỗn hợp do đây chỉ là một phương pháp bán định lượng. Để khắc phục nhược điểm trên của phương pháp phổ hồng ngoại gần, chúng tôi kết hợp với công cụ chemometric, ưu điểm của phương pháp này là trích xuất thơng tin về chất theo mối quan hệ giữa hàm lượng các chất với nhau chứ không phải theo giá trị tuyệt đối của độ hấp thụ, nên hồn tồn có thể sử dụng để định lượng đồng thời các hoạt chất phân tích.
Kết luận:
Sau khi tiến hành khảo sát nghiên cứu phổ hồng ngoại của digoxin và digitoxin cùng các tá dược, chúng tôi kết luận không thể xác định đồng thời hàm lượng của 2 hoạt chất trên trong hỗn hợp thông qua độ hấp thụ quang. Do vậy, phải kết hợp sử dụng phương pháp thống kê đa biến với phương pháp phổ hồng ngoại trong q trình phân tích.
Đồng thời, đã tìm được điều kiện tốt nhất để phân tích định lượng đồng thời hai hoạt chất digitoxin và digoxin bằng phương pháp phổ hồng ngoại truyền qua:
- Vùng số sóng nghiên cứu 3000-2800 cm-1
- Điều kiện chuẩn bị mẫu đo kỹ thuật trộn KBr: + Tỉ lệ trộn mẫu: KBr là 3/97
+ Khối lượng mẫu ép viên: 25mg + Số lần ép viên: 15 lần
- Khối lượng mẫu chuẩn: 3g