Chƣơng 2 : THỰC NGHIỆM
2.3. Trang thiết bị dụng cụ và hóa chất
2.3.1. Hệ thống máy phổ
Để xác định lƣợng vết Pb, Cd bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS), chúng tôi sử dụng hệ thống máy quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử Model AA-6800. Đi kèm cịn có bình khí Argon tinh khiết (99.99%). nguồn tạo tia đơn sắc là đèn catốt rỗng (HCL). Cuvet Graphit loại hoạt hóa tồn phần, hệ thống làm mát bằng nƣớc, bộ lấy mẫu tự động, trang thiết bị phụ trợ khác.
Hình 1: Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA-6800 2.3.2. Hóa chất và dụng cụ 2.3.2. Hóa chất và dụng cụ
2.3.2.1. Hóa chất
Acid đặc HNO3 65%; HCl 36%; H2SO4 98%; H2O2 30% Merk.
Các dung dịch nền: (NH4)H2PO4 PA 10%. Pd(NO3)2 PA 10%. Mg(NO3)2 PA 10%
Dung dịch chuẩn Cd. Pb 1000ppm Merk.
Dung dịch gốc các cation kim loại để nghiên cứu ảnh hƣởng…
2.3.2.2. Dụng cụ
Bình định mức 10, 25, 50, 100, 250, 1000 (ml)…
Pipet 1. 2. 5. 10 (ml)…
Cốc thủy tinh chịu nhiệt 100ml, 250ml..
Bình keldal dung tích 100ml, chén sứ, phễu lọc, đũa thủy tinh.
2.3. Giới thiệu về phƣơng pháp xử lý ƣớt mẫu trong lị vi sóng 2.3.1. Nguyên tắc và bản chất
Đây cũng là kỹ thuật xử lý ƣớt. Nên cũng phải dùng một acid đặc có tính oxy hóa mạnh hay hỗn hợp các acid có tính oxy hóa mạnh để phân hủy hết chất hữu cơ
trong bình kín. Trong lị vi sóng, để chuyển các kim loại về dạng các ion trong dung dịch muối vô cơ dễ tan, dƣới tác dụng của năng lƣợng vi song, sự phân hủy nhanh và triệt để. Có thể phân hủy mẫu trong bình hở hay trong bình kín (có áp suất cao). Nhất là trong hệ kín, lƣợng acid cần dùng ít và lại đảm bảo hồn tồn khơng mất chất phân tích.
Sự phân hủy mẫu ở đây là do ba tác nhân xảy ra đồng thời là: - Năng lƣợng nhiệt (nhiệt độ)
- Năng lƣợng vi sóng (cao tần) - Acid đặc
2.3.2. Cơ chế phân hủy
Dƣới tác dụng của acid các hạt (phần tử) mẫu bị phá hủy và hòa tan. đồng thời tác nhân năng nhiệt làm tan rã các hạt mẫu. Sự khuếch tán đối lƣu. chuyển động nhiệt và va chạm của các hạt mẫu với nhau cũng làm chúng bị bào mòn dần. Các tác nhân này tấn công và bào mịn dần các hạt mẫu từ ngồi vào, làm cho các hạt mẫu bị mòn dần dần, bé dần và rồi tan mất hết.
Song song với các tác nhân trên, trong lị vi sóng cịn có sự phá vỡ từ trong lịng hạt mẫu ra ngoài, do các phân tử nƣớc hấp thụ (> 90%) năng lƣợng vi sóng nên có động năng rất lớn. Vì vậy chúng chuyển động nhiệt rất mạnh làm căng và xé các hạt mẫu từ trong ra ngồi. Thêm vào đó lại là hệ kín nên có áp suất cao làm cho nhiệt độ sôi lại càng cao hơn và đây là tác nhân phân hủy mạnh nhất. thúc đẩy quá trình phân hủy mẫu diễn ra nhanh. Vì thế nên việc xử lý mẫu trong lị vi sóng chỉ cần thời gian ngắn (vài chục phút) mà lại triệt để.
Các quá trình xảy ra khi phân hủy mẫu: Dƣới tác dụng của acid đặc và
năng lƣợng nhiệt (nhiệt độ). cả năng lƣợng vi sóng. các q trình vật lý và hóa học sau đây sẽ xảy ra:
-Sự phá vỡ mạnh lƣới cấu trúc của hạt mẫu để giải phóng các chất phân tích và chuyển chúng vào dung dịch dƣới dạng các muối tan.
- Quá trình oxy hóa khử làm thay đổi hóa trị, chuyển đổi dạng làm tan vỡ các hạt vật chất mẫu để giải phóng chất phân tích về dạng muối tan.
- Đối với mẫu hữu cơ phân tích kim loại thì có sự đốt cháy, phá hủy các hợp chất hữu cơ.
- Tạo ra hợp chất dễ bay hơi, làm mất đi các anion trong phân tử chất mẫu.…làm mẫu bị phân hủy tạo ra các hợp chất tan trong dung dịch.
- Sự tạo thành các hợp chất hay muối phức tan trong dung dịch.
Nhƣ vậy trong q trình xử lý mẫu có thể có các phản ứng hóa học xảy ra: nhƣ phản ứng oxy hóa khử, phản ứng thủy phân, phản ứng tạo phức, phản ứng hòa tan, phản ứng kết tủa.…của các phần tử chất mẫu với các acid dùng để phân hủy mẫu và các chất có trong mẫu với nhau. Trong đó q trình nào là chính hay phụ đƣợc quyết định bởi thành phần, chất nền, bản chất của chất mẫu và các loại acid dùng để phân hủy và hòa tan mẫu.