STT Các điều kiện đo Nguyên tố Cd Nguyên tố Pb
1 Vạch phổ đo (nm) 228,8 217
2 Cƣờng độ đèn HCl (mA) Dùng 80% dòng Imax ghi
trên vỏ đèn Imax ghi trên vỏ đèn Dùng 73% dòng
3 Độ rộng khe đo (nm) 0,5 0,5
4 Bổ chính nền Zeeman Zeeman
5 Tốc độ dịng khí Ar (lít/phút)
1 1
6 Nhiệt độ sấy khô mẫu (0C)
130 130
7 Nhiệt độ tro hóa mẫu (0C)
600 600
8 Nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu (0C) 2200 2200 9 Lƣợng mẫu (μl) 20 20 10 Môi trƣờng dung dịch mẫu đo phổ HNO3 2% HNO3 2% 11 Chất cải biến Pd(NO3)2 0,04% Pd(NO3)2 0,04%
12 LOD 0,056 ppb 0,266
13 LOQ 0,187 ppb 0,888
14 Khoảng tuyến tính 0,2 ÷ 3 ppb 1 ÷ 10 ppb 15 Các điều kiện khác Chọn theo hƣớng dẫn
của máy
Chọn theo hƣớng dẫn của máy
3.5. Khảo sát chọn điều kiện xử lý mẫu * Quy trình 1:
Chuẩn bị 7 mẫu mỹ phẩm:
- 3 mẫu mỹ phẩm: cân mỗi mẫu 0,2g chuyển vào 3 bình kendal (mẫu a1; a2; a3)
- 3 mẫu mỹ phẩm: cân mỗi mẫu 0,2g chuyển vào 3 chén sứ, thêm chuẩn 1ml Cd chuẩn 50ppb (mẫu thêm b1; b2; b3).
- 1 mẫu trắng. Mẫu đƣợc tiến hành xử lý theo phƣơng pháp xử lý ƣớt bằng axit trong bình Kendal nhƣ sau: Đun cách cát 7 mẫu trên (chất mẫu và 5-8ml HNO3 65% + 1ml H2SO4 98%) đến khi mẫu tan hết, thêm 1-3ml H2O2 30% để loại axit dƣ, đun thêm 10 phút nữa, để nguội, tiến hành lọc và định mức trong bình 25ml bằng dung dịch HNO3 2% (đây là dung dịch mẫu phân tích).
Tƣơng tự quy trình 1, ta chuẩn bị 6 mẫu mỹ phẩm chuyển vào bình Kendal và 1 mẫu trắng, thêm 1ml H2SO4 98% đun cách cát cho đến khi mẫu cháy đen sau đó để nguội (khoảng 30 phút), thêm 6ml HNO3 đặc tiến hành đun cách cát cho đến khi mẫu tan hết (thời gian phá mẫu đƣợc chỉ ra trong bảng 25), thêm 3ml H2O2 đặc để đuổi axit dƣ, đun thêm 10 phút, để nguội, lọc, lọc định mức trong bình 25ml bằng dung dịch HNO3 2% (đây là dung dịch mẫu phân tích).
Dung dịch mẫu phân tích thu đƣợc khi xử lý mẫu theo quy trình 1 và quy trình 2 đem đo ICP-MS đƣợc kết quả nhƣ trong bảng 26: