Nhiệt độ tro hóa
mẫu (0C) 400 500 600 700 800 900 Abs 0,1400 0,1426 0,1445 0,1415 0,1414 0,1412
Hình 3: Đƣờng cong nhiệt độ tro hóa đối với Pb
Từ kết quả thu đƣợc ta chọn nhiêt độ tro hóa là 6000C cho các thí nghiệm sau.
3.2.3. Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa
Đây là giai đoạn cuối cùng của q trình ngun tử hóa mẫu, nhƣng lại là giai đoạn quyết định cƣờng độ của vạch phổ. Song nó lại bị ảnh hƣởng của 2 giai đoạn trên. Giai đoạn này đƣợc thực hiện trong thời gian ngắn, thông thƣờng từ 3- 6 giây. Nhƣng tốc độ gia nhiệt lại rất lớn để đạt ngay tức khắc đến nhiệt độ nguyên tử hóa và thực hiện phép đo cƣờng độ vạch phổ. Nghiên cứu giai đoạn này ta thấy: nhiệt độ nguyên tử hóa của mỗi nguyên tổ rất khác nhau và mỗi nguyên tố cũng có một nhiệt độ nguyên tử hóa tới hạn Ta của nó. Nhiệt độ Ta này phụ thuộc vào bản
chất mỗi nguyên tố và thành phần của mỗi mẫu mà nó tồn tại. nhất là chất nền của mẫu.
Đối với Cd: Chuẩn bị dung dịch Cd 1ppb, tiến hành đo phổ GF- AAS ở
các nhiệt độ nguyên tử hóa khác nhau. Kết quả khảo sát đƣợc nhƣ bảng 9:
Bảng 9: Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu đối với Cd:
Nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu (0
C) 1900 2000 2100 2200 2300 2400 Abs-Cd 0,1203 0,1435 0,1713 0,1782 0,1735 0,1647
Hình 4: Đƣờng cong nhiệt độ nguyên tử hóa đối với Cd
Tại nhiệt độ ngun tử hóa mẫu 22000C thì cho độ hấp thụ quang lớn nhất. Vậy chọn nhiệt độ ngun tử hóa bằng 22000C cho các thí nghiệm sau.
Đối với Pb: Chuẩn bị dung dịch Pb 20ppb, tiến hành đo phổ GF- AAS ở
các nhiệt độ nguyên tử hóa khác nhau. Kết quả khảo sát đƣợc nhƣ bảng 10: