IHCL(mA) 8(67% Imax) 9(75% Imax) 10 (67% Imax) 11(73 %Imax) 12(80% Imax) 13(87% Imax) 14(90% Imax) Abs 0,2377 0,2349 0,2364 0,2617 0,2544 0,2684 0,2538 %RSD 1,7675 1,6098 1,7048 0,2462 1,0163 1,3167 1,6257
Qua kết quả khảo sát ta thấy khi cƣờng độ dịng đèn tăng thì độ hấp thụ của vạch phổ tăng nhƣng hệ số biến động tăng hay sai số tăng. Vì vậy ta phải chọn đƣợc cƣờng độ dòng đèn sao cho cƣờng độ vạch phổ vừa cao vừa ổn định tức sai số nhỏ. do đó chúng tơi chọn cƣờng độ dịng đèn Pb là 11mA (73%Imax).
3.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa mẫu
Q trình ngun tử hóa mẫu của kĩ thuật ngun tử hóa khơng ngọn lửa xảy ra theo các giai đoạn sau: sấy mẫu, tro hóa luyện mẫu. Ngun tử hóa để đo độ hấp thụ. Ngồi ra sau các giai đoạn này là giai đoạn làm sạch cuvet. Hai giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hóa đạt kết quả tốt.
3.2.1. Khảo sát nhiệt độ sấy
Đây là giai đoạn đầu tiên của q trình ngun tử hóa mẫu. Nó rất cần thiết để đảm bảo cho dung mơi hịa tan mẫu bay hơi nhẹ nhàng và hoàn tồn. Nhƣng khơng làm bắn, mất mẫu. Nhiệt độ và thời gian sấy khô của mỗi loại mẫu phụ thuộc vào bản chất của các chất ở trong mẫu và dung mơi hịa tan nó. Nói chung nhiệt độ sấy khô phù hợp đối với đa số các mẫu vô cơ trong dung môi nƣớc từ khoảng 1000
C đến 1050C, trong thời gian 25 đến 40 giây, với lƣợng mẫu bơm vào nhỏ hơn 100μl. Việc tăng nhiệt độ sấy ở nhiệt độ phòng đến nhiệt độ sấy mong muốn cần thực hiện từ từ, với tốc độ gia nhiệt từ 50C/giây đến 80C/giây là phù hợp. Chúng tơi thực hiện q trình sấy qua 3 bƣớc sau:
-Bƣớc 1: Nhiệt độ 900C trong thời gian 20 giây, tốc độ tăng nhiệt: 50C/giây. -Bƣớc 2: Nhiệt độ 1050C trong thời gian 20 giây, tốc độ tăng nhiệt: 30C/giây.
-Bƣớc 3: Nhiệt độ 1100C trong thời gian 10 giây, tốc độ tăng nhiệt: 20C/giây.
3.2.2. Khảo sát nhiệt độ tro hóa luyện mẫu
Đây là giai đoạn 2 của q trình ngun tử hóa mẫu. Mục đích là tro hóa (đốt cháy) các hợp chất hữu cơ và mùn có trong mẫu sau khi đã sấy khơ. Đồng thời cũng để nung luyện ở một nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hóa tiếp theo đạt hiệu suất cao và ổn định. Giai đoạn này có ảnh hƣởng rất nhiều đến kết quả phân tích. Nếu chọn nhiệt độ tro hóa khơng phù hợp thì một số hợp chất có thể bị phân hủy mất trong giai đoạn này khi nhiệt độ tro hóa là q cao. Lí thuyết và các kết quả thực nghiệm xác nhận rằng. Tro hóa mẫu từ từ và ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ giới hạn thì phép đo ln ln cho kết quả ổn định và mỗi nguyên tố đều có một nhiệt độ tro hóa luyện mẫu giới hạn (Tr) trong phép đo GF-AAS.
Đối với Cd: Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cd 1ppb, tiến hành đo phổ GF-
AAS ở các nhiệt độ tro hóa khác nhau. Kết quả khảo sát đƣợc nhƣ bảng 7: