Mẫu C0 C1 C2 C3 C4 Cu2+ 0 0,01 0,05 1 2 Ni2+ 0 0,01 0,02 0,04 0,1 Zn2+ 0 0,2 0,4 0,8 1 Mn2+ 0 0,2 0,4 0,8 1 Fe3+ 0 10 30 50 60 Cr3+ 0 0,01 0,05 1 2 Abs-Cd 0,0701 0,0696 0,0709 0,0699 0,0711 %RSD - 0,28 0,62 -0,73 -0,45 Abs-Pb 0,274 0,270 0,274 0,276 0,272 %RSD - -1,46 0,73 0,32 +0,73
Các ion kim loại trên đa số làm giảm tín hiệu phân tích khi có mặt trong dung dịch. Với phép xác định các nguyên tố ở mức nồng độ ppb, nếu sai số cho
phép nhỏ hơn 10% là có thể chấp nhận đƣợc. Vậy với mức nồng độ của các ion ảnh hƣởng đã khảo sát ở trên thì khơng ảnh hƣởng đến kết quả phân tích.
3.3.3.4. Ảnh hƣởng của các anion
Phép đo GF- AAS dùng HNO3 làm môi trƣờng vì HNO3 gây ảnh hƣởng nhỏ nhất trong vùng nồng độ nhỏ. Ngồi ra, q trình phá mẫu có sử dụng axit HNO3 và axit H2SO4 nên có thêm nhiều ion NO3- và SO42-. Tuy với nồng độ vừa phải hai anion trên khơng gây ảnh hƣởng lại có tác dụng nhƣ một chất cải biến nhƣng nếu với một lƣợng lớn chúng sẽ gây ảnh hƣởng. Việc loại bớt hai anion này không khó khăn, do q trình xử lý mẫu đã cơ cạn đuổi bớt lƣợng lớn axit. Vì vậy, trong luận văn này chúng tôi không khảo sát ảnh hƣởng của các anion.
3.4. Phƣơng pháp đƣờng chuẩn đối với phép đo GF-AAS 3.4.1. Khảo sát xác định khoảng tuyến tính
Trong phép đo AAS, việc định lƣợng một nguyên tố dựa vào phƣơng trình cơ bản:
Aλ = K. Cb
Trong đó: Aλ : cƣờng độ hấp thụ của vạch phổ tại bƣớc sóng λ K : hằng số thực nghiệm
C : nồng độ của nguyên tố trong dung dịch mẫu đo phổ b : hằng số (0 < b ≤ 1)
Trong một khoảng nồng độ nhất định và nhỏ thì b = 1. Khi đó mối quan hệ giữa Aλ và C là tuyến tính:
Aλ = K.C
Khoảng nồng độ này gọi là khoảng tuyến tính của nguyên tố phân tích. Khoảng tuyến tính của mỗi nguyên tố ở mỗi vạch phổ khác nhau là khác nhau.
Để xác định khoảng tuyến tính của phép đo GF-AAS. chúng tôi tiến hành khảo sát đối với dung dịch Cd 20 ppb, Pb 100ppb và máy tự pha loãng bằng cách hút các thể tích mẫu khác nhau theo chƣơng trình để có nồng độ Cd trong khoảng 0,5ppb- 8ppb và nồng độ của Pb trong khoảng 2ppb – 25ppb.
Xác định Cd: Do đó, để xác định Cd ta phải xây dựng đƣờng chuẩn để
tìm khoảng tuyến tính của phép đo GF- AAS với nguyên tố Cd.
Để xác định giới hạn tuyến tính của vùng tuyến tính ta chuẩn bị một dãy chuẩn có nồng độ Cd từ 0,5ppb- 8ppb trong môi trƣờng HNO3 2%. Pd(NO3)2 0,04% rồi đo phổ GF- AAS của dãy mẫu trên. Kết quả đƣợc chỉ ra ở bảng 19 và hình 8: