Axit Nồng độ axit C% 0 0,5 1 2 4 HNO3 Abs 0,1570 0,1544 0,1573 0,1571 0,1586 %RSD 3,27 1,44 4,56 3,44 3,93 CH3COOH Abs 0,2830 0,3653 0,4305 0,5916 0,8358 %RSD 6,67 5,55 5,01 3,81 1,82 H2SO4 Abs 0,0966 0,1042 0,1193 0,0206 0,0546 %RSD 4,57 4,55 6,62 3,62 1,52
Qua kết quả khảo sát chúng tôi nhận thấy trong môi trƣờng HNO3 2% cƣờng độ hấp thụ của Cd, Pb lớn và ổn định. Do đó chúng tơi chọn axit HNO3 2% làm mơi trƣờng acid hóa để tiến hành đo Cd và Pb.
3.3.2. Khảo sát ảnh hƣởng của chất cải biến nền
Mặc dù kỹ thuật ngun tử hóa khơng ngọn lửa có độ nhạy và độ chính xác cao nhƣng ảnh hƣởng của nền mẫu đến độ hấp thụ của Cd, Pb là rất lớn, nhất là trong các nền mẫu phức tạp. Nếu trong mẫu có chứa các hợp chất bền nhiệt, khó bay hơi, khó ngun tử hóa thì nó sẽ gây khó khăn cản trở cho q trình hóa hơi và ngun tử hóa các nguyên tố cần phân tích dẫn đến làm giảm độ ổn định và cƣờng độ vạch phổ. Vì vậy, để kết quả có độ chính xác cao ta phải tìm cách làm giảm hoặc loại trừ sự ảnh hƣởng của nền mẫu. Để làm đƣợc việc này ngƣời ta có thể tăng nhiệt
Nhóm các chất khi thêm vào mẫu phân tích tạo thành các hợp chất dễ bay hơi, cho phép loại những thành phần nền ra khỏi mẫu phân tích trƣớc khi ngun tử hóa chất phân tích. Ví dụ nhƣ: axit ascorbic, axit oxalic…
Nhóm các chất khi thêm vào mẫu phân tích tạo thành các hợp chất bền nhiệt, khó bay hơi. Vì vậy cho phép tăng nhiệt độ tro hóa, nguyên tử hóa, giữ lại chất phân tích đồng thời loại thành phần nền khi ở nhiệt độ cao. Thuộc nhóm này có thể nói đến muối nitrat của Pd. Mg. Ni. Cu hay muối photphat amoni NH4H2PO4 và (NH4)2HPO4…
Đối với Cd: Để chọn đƣợc chất cải biến phù hợp chúng tôi khảo sát đối
với dung dịch chuẩn Cd 1ppb trong HNO3 2% với một số chất cải biến hóa học. Kết quả đƣợc thể hiện qua bảng 13:
Bảng 13: Ảnh hƣởng của một số chất cải biến đến đo phổ của Cd:
Chất cải biến Nồng độ C% 0,01 0,02 0,04 0,06 0,08 Pd(NO3)2 Abs 0,1765 0,1769 0,1785 0,1758 0,1773 %RSD 4,89 1,66 0,38 2,65 3,22 Mg(NO3)2 Abs 0,1583 0,1621 0,1598 0,1611 0,1629 %RSD 3,05 2,57 3,67 0,52 4,43 NH4H2PO4 Abs 0,1745 0,1762 0,1721 0,1747 0,1736 %RSD 1,51 2,36 4,25 3,65 4,56
Hình 6: Ảnh hƣởng chất cải biến đến phép đo phổ của Cd.
Với: ▪ là các điểm của đồ thị khi dùng Mg(NO3)2 ♦ là các điểm của đồ thị khi dùng Pd(NO3)2 ▲ là các điểm của đồ thị khi dùng NH4H2PO4
Dựa vào thực nghiệm so sánh RSD%. Độ hấp thụ quang khi sử dụng các chất cải biến trên. Chúng tơi chọn Pd(NO3)2 0,04% vì có độ lặp lại tốt (sai số nhỏ). Kết quả đo đƣợc ổn định và khơng có tín hiệu nền.
Đối với Pb: Để chọn đƣợc chất cải biến phù hợp chúng tôi khảo sát đối
với dung dịch chuẩn Pb 20ppb trong HNO3 2% với một số chất cải biến hóa học. Kết quả đƣợc thể hiện qua bảng 14: