2.4.1. Thiết bị, dụng cụ sử dụng
- Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử NovAA - 400 của hãng Analytik Jena (CHLB Đức) - Phòng máy bộ mơn Hóa học phân tích - Khoa Hóa học - ĐHKHTN - ĐHQGHN.
- Đèn HCL của các nguyên tố cần xác định - Máy đo pH 211 HANNA
- Máy cất nƣớc 1 lần, 2 lần
- Bếp điện, tủ hút, tủ sấy, cân phân tích.
- Bình định mức các loại 25; 50; 100; 250; 500 ml - Pipet thủy tinh các loại 0,1; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 10 ml - Cốc thủy tinh chịu nhiệt 50; 100; 250 ml
- Phễu thủy tinh, giấy lọc
- Cột nhựa loại 3,5 cm × 0,8 cm
- Các lọ thủy tinh đựng các dung dịch chuẩn, đựng mẫu
Các dụng cụ thủy tinh đều đƣợc rửa sạch bằng axit HNO3 10%, tráng bằng nƣớc
cất 2 lần và đƣợc sấy khơ.
2.4.2. Hóa chất sử dụng
- Vật liệu chiết: Nhựa chelex 100 cỡ hạt 100 - 200 mesh
- Cột nhựa loại nhỏ cỡ 3 ml cùng màng PE xốp (hoặc bôn thủy tinh), cột và
màng ngăn trƣớc khi nạp đều đƣợc ngâm trong HNO3 10% sạch trong 24 giờ, sau
đó tráng rửa sạch bằng nƣớc cất 2 lần.
- Dung dịch chuẩn gốc Pb2+ 1000 ppm, Cu2+ 1000 ppm và Zn2+ 1000 ppm
hãng Merck, Đức.
- Các loại axit đặc, tinh khiết HNO3 65%, HCl 35%, CH3COOH 99% hãng
Merck, Đức.
- Các muối kim loại kiềm: NaCl, KCl, các muối kim loại kiềm thổ: BaCl2,
CaCl2, các muối CH3COONa, NH4Cl, CH3COONH4 hãng Merck, Đức.
- Dung dịch Ni2+, Fe3+, Mn2+, Cd2+ 1000 ppm hãng Merck, Đức. Các dung
dịch làm việc đƣợc pha và sử dụng trong ngày.
* Cách pha chế và bảo quản một số dung dịch:
- Các dung dịch nghiên cứu (Cu2+, Pb2+, Zn2+) đƣợc pha từ dung dịch gốc
1000 ppm và bảo quản trong chai thủy tinh, các dung dịch cỡ ppb (trong HNO3 2%)
đựơc pha trƣớc khi tiến hành thí nghiệm và chỉ sử dụng trong ngày.
- Các dung dịch axit HCl, HNO3, CH3COOH 10%, đều đƣợc tính tốn và pha
từ các dung dịch axit đặc HNO3 65%, HCl 35%, CH3COOH 99% ban đầu, pA.
- Các dung dịch axit HCl, HNO3, CH3COOH 2%, đều đƣợc tính tốn và pha
từ các dung dịch axit HCl, HNO3, CH3COOH nồng độ 10% ở trên.
- Các dung dịch NH4Cl, CH3COONH4 (NH4Ac), CH3COONa với nồng độ
10%: Cân mỗi muối với khối lƣợng là 10 gam, sau đó hịa tan bằng 90 gam nƣớc cất hai lần, khuấy trộn đều thu đƣợc dung dịch mong muốn.
- Các dung dịch NH4Cl, CH3COONH4 (NH4Ac), CH3COONa 2%, đều đƣợc
tính tốn và pha từ các dung dịch NH4Cl, CH3COONH4 (NH4Ac), CH3COONa
nồng độ 10% ở trên.
2.4.3. Chuẩn bị cột chiết pha rắn trong điều kiện động
Ngày nay, chiết pha rắn là kỹ thuật đƣợc sử dụng rất phổ biến để tách và làm giàu các ion kim loại do có rất nhiều ƣu điểm vƣợt trội so với phƣơng pháp chiết lỏng - lỏng truyền thống. Việc lƣu giữ các ion kim loại bằng cột hay màng SPE sẽ có hiệu suất cao hơn và cân bằng phân bố đƣợc thiết lập nhiều lần trong cột.
Nhựa chelex 100 là nhựa vịng càng có chứa nhóm chức iminodiacetic acid
[CH2 - N(CH2COOH)2], là nhựa có khả năng tách và làm giàu cao đối với các ion
kim loại và đặc biệt có thể tái sử dụng nhiều lần. Theo các nghiên cứu trƣớc cho
thấy, nhựa chelex 100 ở dạng H+ cho pH thấp làm giảm hiệu suất thu hồi, nhựa
chelex 100 ở dạng Na+ cho pH quá cao cũng làm giảm hiệu suất thu hồi, nhựa
chelex 100 ở các dạng Ca2+, Mg2+, NH4+ thì ở dạng NH4+ đƣợc sử dụng nhiều nhất.
Vì vậy, trong luận văn này chúng tôi chọn nhựa chelex 100 ở dạng NH4+
để tiến
hành tách và làm giàu Pb2+
, Cu2+ và Zn2+. Quy trình chuẩn bị nhựa:
- Cân 0,3 gam vật liệu (nhựa chelex 100), ngâm trong nƣớc cất 2 lần 24 giờ, nhồi lên cột chiết (đƣờng kính trong 0,6 cm) với chiều cao lớp nhựa khoảng 3 cm. Chú ý: Dƣới đáy cột chiết và bề mặt trên của lớp nhựa đƣợc cố định bằng màng ngăn polietylen (PE) hoặc một lớp bông thủy tinh để tránh làm mất vật liệu.
- Tiếp theo cho 50 ml dung dịch HNO3 2% chảy qua với tốc độ khoảng 0,5
ml/phút. Sau đó nhựa đƣợc rửa bằng nƣớc cất hai lần đến khi hết axit dƣ. Nhựa
đƣợc chuyển sang dạng chứa nhóm NH4+
bằng cách cho 20 ml dung dịch
CH3COONH4 10% chảy qua cột với tốc độ nhƣ trên. Rửa lại nhựa bằng nƣớc cất
hai lần. Quá trình trên đƣợc lặp lại khoảng 3 - 4 lần (gọi là quá trình luyện nhựa). - Sau mỗi lần sử dụng, vật liệu trong cột đƣợc làm sạch lƣợng vết các kim
loại bằng nƣớc cất 2 lần, bằng dung dịch axit HNO3 2% và ngâm cột chiết trong
Chương 3 - KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
3.1.Tối ưu hóa các điều kiện của phép đo phổ F- AAS xác định các nguyên tố chì, đồng, kẽm