STT Thơng số Tỷ lệ khí Axetilen/ khơng khí Abs - Zn Tốc độ khí Axetilen (l/h)
Chiề cao burner
1 45,0 7,0 0,119 0,1503 2 55,0 7,0 0,146 0,1131 3 45,0 6,0 0,119 0,1053 4 45,0 8,0 0,120 0,1039 5 50,0 7,0 0,134 0,1080 6 55,0 7,0 0,146 0,1062 7 50,0 7,0 0,134 0,1091
Từ kết quả khảo sát thu đƣợc, chúng tơi chọn tốc độ khí cháy tối ƣu đối với
các nguyên tố nhƣ sau: - Đối với nguyên tố Pb là 45 (l/h).
- Đối với nguyên tố Cu là 40 (l/h). - Đối với nguyên tố Zn là 45 (l/h).
3.1.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng khác
Trong phép đo phổ AAS có rất nhiều yếu tố ảnh hƣởng, nhƣng đặc biệt là các yếu tố hóa học. Chúng phức tạp và có thể dẫn đến:
- Giảm tín hiệu phổ của nguyên tố phân tích do tạo thành hợp chất bền nhiệt khó hóa hơi và ngun tử hóa mẫu.
- Tăng tín hiệu phổ do tạo các hợp chất dễ hóa hơi và dễ nguyên tử hóa hay hạn chế đƣợc ảnh hƣởng sự ion hóa và sự kích thích phổ phát xạ của nguyên tố phân tích.
- Tăng cƣờng độ tín hiệu khi nguyên tố phân tích tồn tại trong nền của mẫu là những hợp chất dễ hóa hơi. Khi đó, các chất nền này nhƣ một chất mang cho sự hóa hơi ngun tố phân tích và đạt hiệu suất cao.
- Giảm cƣờng độ tín hiệu khi nguyên tố phân tích nằm trong nền là những hợp chất bền nhiệt, khó bay hơi. Lúc này, nền mẫu kìm hãm sự hóa hơi của ngun tố phân tích.
Chính vì những lý do trên mà việc khảo sát, nghiên cứu ảnh hƣởng hóa học đến phép đo là rất cần thiết.
3.1.3.1. Ảnh hưởng của loại axit trong dung dịch mẫu
Nồng độ cũng nhƣ loại axit trong dung dịch mẫu luôn ảnh hƣởng đến cƣờng độ vạch phổ của ngun tố phân tích. Axit càng khó bay hơi càng làm giảm cƣờng độ vạch phổ vì có thể tạo thành những hợp chất bền nhiệt trong mẫu, còn những axit dễ bay hơi ảnh hƣởng không đáng kể và đơi khi cịn làm tăng tín hiệu phổ. Vì thế, trong quá trình xử lý mẫu, ngƣời ta thƣờng dùng axit dễ bay hơi nhƣ: HCl,
HNO3…Trong luận văn này, chúng tôi chỉ khảo sát ảnh hƣởng của một số axit dễ
bay hơi đến phép đo. Các dung dịch mẫu khảo sát đƣợc chuẩn bị nhƣ sau:
- Pha dung dịch Pb2+ 4ppm trong nền muối NH4Ac 1% và trong các nền axit
với các nồng độ khác nhau.
- Pha dung dịch Cu2+ 2ppm trong nền muối NH4Ac 1% và trong các nền axit
với các nồng độ khác nhau.
- Pha dung dịch Zn2+ 1ppm trong nền muối NH4Ac 1% và trong các nền axit
với các nồng độ khác nhau. Mỗi mẫu đƣợc đo 3 lần, lấy kết quả trung bình. Kết quả đo phổ thu đƣợc trong bảng sau: