Độ rộng khe đo (nm) Abs RSD (%)
0,2 0,2424 0,436
0,5 0,0048 30,83
0,8 0,1447 0,194
1,2 0,1373 0,778
Từ kết quả khảo sát thu đƣợc, chúng tôi chọn khe đo tối ƣu đối với các nguyên tố nhƣ sau: - Đối với nguyên tố Pb là 0,5 nm.
- Đối với nguyên tố Cu là 0,5 nm. - Đối với nguyên tố Zn là 0,2 nm.
3.1.1.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL)
Đèn catot rỗng là nguồn phát tia bức xạ cộng hƣởng, nó chỉ phát ra những tia phát xạ nhạy của nguyên tố kim loại đƣợc dùng làm catot rỗng. Mỗi đèn HCL đều
có dịng điện giới hạn cực đại mà đèn có thể chịu đựng đƣợc. Theo lý thuyết và thực nghiệm đối với kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử, tốt nhất chỉ nên dùng cƣờng độ đèn trong vùng 60 - 85% dòng giới hạn cực đại của mỗi đèn vì ở điều kiện dịng cực đại đèn làm việc khơng ổn định và chóng hỏng, đồng thời phép đo có độ nhạy và độ lặp lại kém. Muốn có độ nhạy cao, nên dùng cƣờng độ dịng ở gần giới hạn dƣới, muốn có độ ổn định cao, nên dùng cƣờng độ dòng ở gần giới hạn trên. vậy mà chúng ta phải khảo sát cƣờng độ dòng đèn sao cho đạt độ nhạy và độ ổn định cao nhất.
Các dung dịch chuẩn của Pb, Cu, Zn dùng để khảo sát các điều kiện đo phổ đƣợc chuẩn bị nhƣ phần 3.1.1.1. Mỗi mẫu đƣợc đo 3 lần, lấy kết quả trung bình.
Kết quả đo phổ thu đƣợc trong bảng sau:
Bảng 3.7: Ảnh hưởng của cường độ dịng đèn catot rỗng (HCL) đến tín hiệu phổ F- AAS của Pb
I (mA) với I max = 10 mA
5 6 7 8 9
Abs 0,1019 0,1156 0,1211 0,1242 0,1134
RSD (%) 2,149 1,782 3,142 1,231 0,795
Bảng 3.8: Ảnh hưởng của cường độ dịng đèn catot rỗng (HCL) đến tín hiệu phổ F- AAS của Cu
I (mA) với I max = 15 mA
9 10 11 12 13
Abs 0,0678 0,0692 0,0697 0,0718 0,0689
Bảng 3.9: Ảnh hưởng của cường độ dịng đèn catot rỗng (HCL) đến tín hiệu phổ F- AAS của Zn
I (mA) với I max = 10 mA
5 6 7 8 9
Abs 0,1476 0,1552 0,1578 0,1563 0,1541
RSD 3,321 0,963 1,021 0,915 0,613
Từ kết quả khảo sát thu đƣợc, chúng tơi chọn cƣờng độ dịng đèn catot rỗng tối ƣu đối với các nguyên tố nhƣ sau: - Đối với nguyên tố Pb là 8 mA.
- Đối với nguyên tố Cu là 10 mA.
- Đối với nguyên tố Zn là 7 mA.
3.1.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa mẫu
3.1.2.1. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hóa mẫu (chiều cao Burner)
Đây là yếu tố rất quan trọng đối với phép đo AAS, quyết định đến độ nhạy, độ chính xác của phép đo. Chính vì vậy, trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử phải chọn chiều cao của đèn nguyên tử hóa mẫu sao cho nguồn đơn sắc phải chiếu vào phần trung tâm ngọn lửa nguyên tử hóa mẫu.
Các dung dịch chuẩn của Pb, Cu, Zn dùng để khảo sát các điều kiện đo phổ đƣợc chuẩn bị nhƣ phần 3.1.1.1.
Mỗi mẫu đƣợc đo 3 lần, lấy kết quả trung bình. Kết quả đo phổ thu đƣợc trong bảng sau:
Bảng 3.10: Ảnh hưởng của chiều cao đèn ngun tử hóa mẫu đến tín hiệu phổ F- AAS của Pb
Chiều cao đèn nguyên tử hóa (mm)
5 6 7 8 9
Abs 0,0927 0,0964 0,1046 0,1306 0,1191
Bảng 3.11: Ảnh hưởng của chiều cao đèn ngun tử hóa mẫu đến tín hiệu phổ F- AAS của Cu
Chiều cao đèn nguyên tử hóa (mm)
5 6 7 8 9
Abs 0,0595 0,0682 0,0714 0,0599 0,0593
RSD (%) 0,459 0,244 0,231 0,487 0,527
Bảng 3.12: Ảnh hưởng của chiều cao đèn ngun tử hóa mẫu đến tín hiệu phổ F- AAS của Zn
Chiều cao đèn nguyên tử hóa (mm)
5 6 7 8 9
Abs 0,1259 0,1432 0,1529 0,1435 0,1420
RSD (%) 1,072 0,569 0,431 0,729 0,558
Từ kết quả khảo sát thu đƣợc, chúng tơi chọn chiều cao đèn ngun tử hóa mẫu tối ƣu đối với các nguyên tố nhƣ sau: - Đối với nguyên tố Pb là 8 mm.
- Đối với nguyên tố Cu là 7 mm. - Đối với nguyên tố Zn là 7 mm.
3.1.2.2. Khảo sát tốc độ khí cháy
Trong phép đo F - AAS, nhiệt độ của ngọn lửa là yếu tố quyết định q trình hóa hơi và ngun tử hóa mẫu. Nhiệt ngọn lửa đèn khí lại phụ thuộc vào bản chất và thành phần của hỗn hợp khí đốt tạo ra ngọn lửa. Điều đó có nghĩa là với mỗi một hỗn hợp khí đốt sẽ cho ngọn lửa có nhiệt độ khác nhau. Hai loại hỗn hợp khí đã và đang đƣợc sử dụng phổ biến trong phép đo F - AAS là: Hỗn hợp khơng khí nén +
axetilen và hỗn hợp khí N2O + axetilen.
Đồng, chì, kẽm thƣờng đƣợc nguyên tử hóa ở nhiệt độ khoảng 2100ºC - 2400ºC, nên dùng ngọn lửa là hỗn hợp khơng khí nén + axetilen là phù hợp.
Các dung dịch chuẩn của Pb, Cu, Zn dùng để khảo sát các điều kiện đo phổ đƣợc chuẩn bị nhƣ phần 3.1.1.1.
Máy tự động điều chỉnh tốc độ dịng khí và chiều cao burner cho đến khi chọn đƣợc tín hiệu cao nhất và ổn định.
Kết quả đo phổ thu đƣợc trong bảng sau: