N,N-đietylthioure được tổng hợp theo quy trình sau:
O Cl Cl EtO 1. KSCN, Me2CO, t° 2h 2. Et2NH O NH EtO S NEt2 1. HCl 37% , 800C, 2h 2. (NH4)2CO3 H2N S NEt2
Sản phẩm được tinh chế bằng cách kết tinh lại trong hỗn hợp CH2Cl2/n-hexan.
2.1.3. Tổng hợp phối tử N’,N’,N’’’,N’’’-tetraetyl-N,N’’-pyriđin-2,6-đicacbonyl-
bis(thioure)(H2L)
Như đã trình bày ở phần tổng quan (xem mục 1.1.3), H2L có thể điều chế theo hai phương pháp: phương pháp của Irwin B. Douglass và F. B. Dains hoặc phương pháp của Dixon và Taylor. Vì phương pháp sau cho hiệu suất cao hơn nên được sử dụng để điều chế H2L trong luận văn này.
H2L được tổng hợp theo tài liệu [38] nhưng có thay đổi một ít. Thay vì dùng axeton, ở đây sử dụng THF khan sẽ cho hiệu suất cao hơn. Hòa tan 1,32 gam (10 mmol) N,N-đietylthioure vào 10 ml dung mơi THF khan trong bình cầu có nút nhám đậy kín. Cho thêm 3,03 gam (30 mmol) (Et)3N khan vào bình cầu. Cho từ từ 1,02 gam (5mmol) pyriđin-2,6-đicacbonyl điclorua vào bình phản ứng. Tiến hành khuấy từ ở nhiệt độ phịng trong 4h, tiếp theo vừa khuấy vừa đun nóng ở nhiệt độ 40-45oC trong 1h. Lọc lấy dịch lọc. Rửa kết tủa bằng THF, dịch rửa được trộn cùng dịch lọc và đem cô quay để loại dung môi THF. Thu được chất rắn màu vàng nhạt. Sản phẩm tan tốt trong CH2Cl2 và CHCl3, tan kém hơn MeOH và axeton. Sản phẩm thơ có thể được tinh chế bằng cách kết tinh lại trong dung môi MeOH hoặc hỗn hợp dung môi CH2Cl2/EtOH hay CH2Cl2/MeOH. Tinh thể H2L thu được có dạng hình trụ, màu vàng nhạt.