3.1. Nghiên cứu phối tử N’,N’,N’’’,N’’’-tetraetyl-N,N’’-pyriđin-2,6-đicacbonyl-
bis(thioure) (H2L)
Trong phản ứng điều chế pyriđin-2,6-đicacboxylic điclorua, SOCl2 vừa là tác nhân clo hóa, vừa là dung mơi phản ứng. Hệ được làm kín bằng bẫy dầu nhằm tránh sự hấp thụ hơi nước, ngăn cản quá trình thủy phân các hợp chất clorua. Axit pyriđin-2,6- đicacboxylic không tan trong SOCl2 nhưng sản phẩm pyriđin-2,6-đicacboxylic điclorua tan tốt, do đó khi chất rắn màu trắng của axit pyriđin-2,6-đicacboxylic tan hết phản ứng cũng xảy ra hồn tồn. Vì q trình điều chế pyriđin-2,6-đicacboxylic điclorua và N,N- đietylthioure rất phức tạp nên chúng tôi tiến hành tinh chế để tăng hiệu suất cho phản ứng điều chế phối tử. Quá trình chưng cất xảy ra dưới áp suất thấp, có sử dụng máy hút chân không và hệ làm lạnh đá khô/etanol để ngưng tụ hơi SOCl2.
Trong phản ứng điều chế phối tử H2L, THF khan được sử dụng làm dung môi thay cho axeton. THF khan ít hấp phụ hơi nước hơn axeton nên lượng pyriđin-2,6- đicacboxylic điclorua bị hao hụt do phản ứng thủy phân sẽ ít hơn. Bazơ (Et)3N cho thêm vào hệ phản ứng nhằm tăng tốc độ phản ứng, nó kết hợp với HCl sinh ra để tạo muối (Et)3NH+Cl- không tan trong THF. Sau khi phản ứng kết thúc, tách riêng dịch lọc và phần rắn không tan. Nếu phần rắn này tan tốt trong nước chứng tỏ hiệu suất phản ứng cao. Khi thực hiện phản ứng, pyriđin-2,6-đicacbonyl điclorua được cho từ từ từng lượng nhỏ vào hệ phản ứng nhằm tránh phản ứng của pyriđin-2,6-đicacbonyl điclorua dư cục bộ với N,N-đietylthioure.
Phổ hồng ngoại của H2L được đưa ra trên hình 3.1. Kết quả quy gán các dải hấp thụ được ra trong bảng 3.1.
Ten may: GX-PerkinElmer-USA Nguoi do: Nguy en Thi Son DT: 0912140352 M ail: sonhuco@yahoo.com
Resolution: 4cm-1