CHƯƠNG 2 ĐIỀU KIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1. THIẾT BỊ VÀ HOÁ CHẤT
2.1.1. Thiết bị
- Hệ thống thiết bị sắc ký khí kết nối khối phổ GC/MS (TRACE GC 2000) với hệ lấy mẫu tự động, cột mao quản ZB5MSi (dài 30m, đường kính trong 0,25mm, lớp hấp phụ pha tĩnh dày 0,25μm) (Phenomenex). Khí mang Heli với độ tinh khiết 99,9999%.
- Máy lắc Vortex 4 basic/ digital do IKA sản xuất - Máy li tâm MIKRO 22R.
- Cân phân tích (có độ chính xác 0,1mg và 0,001mg).
- Hệ thống cất quay chân không Buchi R - 200 với hệ điều khiển V-800. - Thiết bị đo pH điện cực thủy tinh (Metrohm, 6.0228.000).
2.1.2. Hóa chất
- Các dung môi: Methanol, acetone, hexane, dichloromethane đều
thuộc loại tinh khiết dùng cho GC/MS của Merck. NaCl, Na2SO4 với độ tinh khiết > 99,5% của Merck, nước cất 2 lần.
- Dung dịch fenobucarb chuẩn gốc 10 g/L (10.000 mg/L) (A) (Sigma-
Aldrich): 0,25 g fenobucarb thêm acetonitril và định mức lên 25 mL.
+ Dung dịch chuẩn fenobucarb100 mg/L (B): Hút 1mL dung dịch chuẩn gốc B (fenobucarb 10.000 mg/L) cho vào bình định mức và định mức lên 100 mL.
+ Dung dịch chuẩn fenobucarb 10 mg/L (C): Hút 1 mL dung dịch chuẩn B (fenobucarb 100 mg/L) cho vào bình định mức 10 mL (đã có sẵn khoảng 2 mL acetonitril) rồi định mức lên đến vạch bằng acetonitril.
+ Dung dịch chuẩn fenobucarb 1 mg/L (D): Hút 1 mL dung dịch chuẩn C (fenobucarb 10 mg/L) cho vào bình định mức 10 mL (đã có sẵn khoảng 2 mL acetonitril) rồi định mức lên đến vạch bằng acetonitril.
+ Dung dịch chuẩn làm việc fenobucarb nồng độ 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 mg/L Chuyển các dung dịch chuẩn làm việc đã pha vào vial thủy tinh mầu nâu để phân tích trên GC/MS.
Bảng 2.1. Dung dịch chuẩn fenobucarb để lập đường chuẩn
Nồng độ Thể tích hút (V mL) từ dung dịch D Định mức 1 mL bằng hexan 0,2 mg/L 0,2 1 mL 0,4 mg/L 0,4 1 mL 0,6 mg/L 0,6 1 mL 0,8 mg/L 0,8 1 mL
- Sodium dodecyl sulfate (SDS) 1 cmc (trong đó 1 cmc của SDS là 2,4 g/L
[71]): cân 2,4 g SDS (của Merck) hòa tan trong 100 mL nước cất.
- Cột chiết SPE C18: Sep-pak C18 1cc Vac Cartridge, 50mg sorbent